[发明专利]用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）金属有机骨架结构材料的制备与活化：将Cr(NO₃)₃·9H₂O、HF和对苯二甲酸以摩尔比为1:1:0.25-1的比例加到去离子水中，再加入到水热反应釜中，在210-230℃温度下反应7-9h；冷却至室温后过滤，得到粉末；然后将该粉末浸泡在乙醇溶液中，80-100℃浸泡20-24 h，真空干燥，即可得到活化的金属有机骨架结构材料；

（2）催化剂的制备：经活化的金属有机骨架结构材料分散在丙酮中，分散每克金属有机骨架结构材料的丙酮用量为10-30 ml，室温搅拌，制得悬浮液；将Pd(NO₃)₂·2H₂O的丙酮溶液滴加入到所述悬浮液中，超声处理5-10 min，超声功率为180-240w；分散每毫克的Pd(NO₃)₂·2H₂O的丙酮用量为0.06-0.1 ml；在常温下搅拌12-36 h，过滤，滤饼首先在空气中干燥12-48 h，然后在 30-50℃真空干燥3-8 h，最后在流动氢气气氛中，180-200℃温度下还原处理2-4 h，即可得到负载Pd的金属有机骨架结构材料催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的Cr(NO₃)₃·9H₂O与去离子水的摩尔比为1:265。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水热反应釜为聚四氟乙烯内衬的水热反应釜。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的冷却速率为0.1-0.4℃/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇溶液的质量浓度为90-95%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的真空干燥是指在130-150℃温度下真空干燥12-15h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的室温搅拌时间为30-60分钟。

8.权利要求1所述的制备方法制得的用于水相苯酚加氢一步制备环己酮的催化剂，其特征在于，金属Pd纳米颗粒在金属有机骨架结构材料负载的质量百分比含量为1-6 wt%，金属Pd纳米颗粒的粒径主要集中在1.5-3.0 nm之间，平均粒径为2.31 ± 0.59 nm。