[发明专利]一种制备D-阿拉伯糖的方法无效
申请号: | 201110243100.3 | 申请日: | 2011-08-24 |
公开(公告)号: | CN102351916A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 黄伟红;孙鲁;周娟;杜瑞锋;张亮 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种制备D-阿拉伯糖的方法,属于功能糖技术领域。该方法以葡萄糖酸钙为原料,以硫酸铁为催化剂,通过有控制地加入双氧水完成葡萄糖酸钙到D-阿拉伯糖的转化。反应得到的D-阿拉伯糖液,经过沉淀反应、过滤、脱色、离交及色谱分离后续处理工序,得到纯度为85%以上的D-阿拉伯糖液,经过蒸发浓缩后自然降温结晶得到D-阿拉伯糖晶体。其工艺步骤包括:(1)D-阿拉伯糖液的制备,(2)D-阿拉伯糖液的精制,(3)结晶:制得纯度为96%-99.9%D-阿拉伯糖晶体。本发明实现葡萄糖酸钙到D-阿拉伯糖的转化,步骤简洁,而且使用相对便宜的硫酸铁做催化剂,降低了D-阿拉伯糖的生产成本,提高了D-阿拉伯糖的收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 阿拉伯糖 方法 | ||
【主权项】:
一种制备D‑阿拉伯糖的方法,其特征是以葡萄糖酸钙为原料,以硫酸铁为催化剂,通过有控制地加入双氧水完成葡萄糖酸钙到D‑阿拉伯糖的转化,反应得到的D‑阿拉伯糖液,经过沉淀反应、过滤、脱色、离交及色谱分离后续处理工序,得到纯度85%以上的D‑阿拉伯糖液,经过蒸发浓缩后自然降温结晶得到D‑阿拉伯糖晶体,具体工艺步骤如下:(1)D‑阿拉伯糖液的制备所用原料按重量百分比计,将葡萄糖酸钙溶解在水中,用量为5%‑30%,加入硫酸铁作催化剂,用量为葡萄糖酸钙质量的1.5%‑4.5%,边搅拌边缓慢加入双氧水,双氧水中过氧化氢浓度为25%‑35%,反应温度为71℃‑80℃,双氧水的加入速度为30mL/h‑150 mL/h,过氧化氢的当量为葡萄糖酸钙当量的6‑10倍;(2)D‑阿拉伯糖液的精制步骤(1)制备的D‑阿拉伯糖液,过滤除去反应产生不溶物,经过验证,该不溶物主要成分为氢氧化钙,去除氢氧化钙之后的D‑阿拉伯糖液,固形物含量为3%‑18%,D‑阿拉伯糖的纯度为55%‑65%,但糖液中还含有一定量的钙离子;在75℃‑85℃下,向糖液中缓慢加入硫酸溶液,缓慢搅拌,钙离子转化成硫酸钙沉淀,过滤,所使用的硫酸的浓度为10%‑30%,D‑阿拉伯糖的纯度增加至58%‑68%;上述糖液再经过离子交换树脂去除盐离子,在70℃‑75℃温度下,真空浓缩至固形物含量为40%‑45%,经过色谱分离,得到的D‑阿拉伯糖糖液组分和杂糖组分,其中D‑阿拉伯糖组分,固形物含量为20%‑30%,D‑阿拉伯糖的纯度为75%‑80%;(3)结晶将步骤(2)制备的D‑阿拉伯糖液,在70℃‑75℃温度下,真空浓缩到固形物含量为65‑75%,自然降温,加入或者不加入晶种,搅拌15‑24小时,离心烘干,制得D‑阿拉伯糖晶体,纯度为96%‑99.9%,测定熔点应为156.5℃到175℃。
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