[发明专利]利用芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面高效接枝聚合的方法

摘要

本发明公开了一种利用芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面高效接枝聚合的方法，解决了在固体微粒表面引入引发基团比较困难的问题。包括以下步骤：（1）、硅胶微粒的活化；（2）、硅胶表面的叔胺基改性：将活化硅胶微粒和偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入到水中，制得表面含伯胺基的改性硅胶微粒AMPS-SiO2，然后将AMPS-SiO2与的4-(二乙胺基)水杨醛加入到乙醇中，制得表面含芳叔胺基团的改性微粒DEAS-SiO2；（3）、苯乙烯的接枝聚合：将DEAS-SiO2、DMF和单体St加入四口烧瓶中，再加入引发剂BPO，制得接枝微粒PSt/SiO2。本发明利用芳叔胺-BPO体系引发的接枝聚合，由于活性位点位于载体表面，所以具有高的接枝度，是油溶性单体的一种高效率的表面引发接枝法。

主权项

一种利用芳叔胺‑BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面高效接枝聚合的方法，其特征是包括以下步骤：（1）、硅胶微粒的活化：取30g的硅胶微粒置于150mL浓度为5‑8%的甲烷磺酸水溶液中，在回流温度下搅拌活化8‑10h，活化后的硅胶用蒸馏水反复洗涤至中性，抽滤，真空干燥，得到活化的硅胶微粒；（2）、硅胶表面的叔胺基改性：将10g活化硅胶微粒加入到100mL水中，并加入10‑12mL的偶联剂γ‑氨丙基三甲氧基硅烷，在50‑52℃下反应24h，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，即制得表面含伯胺基的改性硅胶微粒AMPS‑SiO2，然后将10g AMPS‑SiO2与10‑12g 的4‑(二乙胺基)水杨醛加入到100mL乙醇中，使AMPS‑SiO2微粒表面的伯胺基与4‑(二乙胺基)水杨醛的醛基之间的席夫碱反应，在回流温度下进行12h，结束反应后，抽滤，分离出产物微粒，用乙醇反复洗涤，真空干燥，即得表面含芳叔胺基团的改性微粒DEAS‑SiO2；（3）、苯乙烯的接枝聚合：在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入1g DEAS‑SiO2，再加入130‑140mL DMF和15‑16mL单体St，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至50℃，加入0.42‑0.43g引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应. 反应结束后，抽滤，将产物微粒在索氏抽提器中用甲苯抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥，即得到接枝微粒PSt/SiO2。