[发明专利]利用芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面高效接枝聚合的方法有效
| 申请号： | 201110232737.2 | 申请日： | 2011-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN102558461A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 高保娇;安富强;杜瑞奎;李延斌 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C08F292/00 | 分类号： | C08F292/00;C08F212/08;C08F4/40 |
| 代理公司： | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 芳叔胺 bpo 氧化 还原 引发 体系 实现 苯乙烯 硅胶 微粒 表面 高效 接枝 聚合 方法 | ||
1.一种利用芳叔胺-BPO氧化还原引发体系实现苯乙烯在硅胶微粒表面高效接枝聚合的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）、硅胶微粒的活化：取30g的硅胶微粒置于150mL浓度为5-8%的甲烷磺酸水溶液中，在回流温度下搅拌活化8-10h，活化后的硅胶用蒸馏水反复洗涤至中性，抽滤，真空干燥，得到活化的硅胶微粒；
（2）、硅胶表面的叔胺基改性：将10g活化硅胶微粒加入到100mL水中，并加入10-12mL的偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷，在50-52℃下反应24h，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，即制得表面含伯胺基的改性硅胶微粒AMPS-SiO2，然后将10g AMPS-SiO2与10-12g 的4-(二乙胺基)水杨醛加入到100mL乙醇中，使AMPS-SiO2微粒表面的伯胺基与4-(二乙胺基)水杨醛的醛基之间的席夫碱反应，在回流温度下进行12h，结束反应后，抽滤，分离出产物微粒，用乙醇反复洗涤，真空干燥，即得表面含芳叔胺基团的改性微粒DEAS-SiO2；
（3）、苯乙烯的接枝聚合：在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入1g DEAS-SiO2，再加入130-140mL DMF和15-16mL单体St，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至50℃，加入0.42-0.43g引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应. 反应结束后，抽滤，将产物微粒在索氏抽提器中用甲苯抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥，即得到接枝微粒PSt/SiO2。
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