[发明专利]进一步加工被纯化的羟基羧酸的方法无效
| 申请号： | 201110135681.9 | 申请日： | 2005-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN102295550A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 小川知幸;星智广;栉田勉;大田原健太郎 | 申请（专利权）人： | 株式会社吴羽 |
| 主分类号： | C07C59/06 | 分类号： | C07C59/06;C07C51/43;C07D319/12;C08G63/78;C08G63/06 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 张蓉珺;林柏楠 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种进一步加工被纯化的羟基羧酸的方法，其包括：一种纯化羟基羧酸的连续方法，其包括：将羟基羧酸水溶液进行结晶纯化的结晶步骤、从滤液中分离羟基羧酸晶体的分离步骤、和用洗液洗涤所述羟基羧酸晶体以进一步纯化的洗涤步骤，从而获得被纯化的羟基羧酸，其中所述洗液为起始羟基羧酸水溶液，将与所述羟基羧酸晶体分离的一部分滤液排出系统，和将洗涤所述羟基羧酸晶体之后的洗涤滤液作为待进行所述结晶步骤的羟基羧酸水溶液再循环；将该羟基羧酸进行缩聚形成羟基羧酸的低聚物；以及使该低聚物解聚以形成作为所述羟基羧酸的二聚体的环酯。本发明的方法适合地用于进一步加工被纯化的羟基羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 进一步 加工 纯化 羟基 羧酸 方法 | ||
【主权项】：
一种进一步加工被纯化的羟基羧酸的方法，其包括：一种纯化羟基羧酸的连续方法，其包括：将羟基羧酸水溶液进行结晶纯化的结晶步骤、从滤液中分离羟基羧酸晶体的分离步骤、和用洗液洗涤羟基羧酸晶体以进一步纯化的洗涤步骤，从而获得被纯化的羟基羧酸，其中所述洗液为起始羟基羧酸水溶液，将与羟基羧酸晶体分离的一部分滤液排出系统，和将洗涤羟基羧酸晶体之后的洗涤滤液作为待进行该结晶步骤的羟基羧酸水溶液再循环；将该羟基羧酸进行缩聚形成羟基羧酸的低聚物；以及使该低聚物解聚以形成作为羟基羧酸的二聚体的环酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于株式会社吴羽，未经株式会社吴羽许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110135681.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：仿真墙贴的生产工艺
- 下一篇：一种玻璃钢水泥砖托板
- 同类专利
- 乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置-201920013007.5
- 吕晓东;王义成;冷东斌;张伟;段宏毅;管秀明;刘晓林;杨松;冯银鹏 - 丹东明珠特种树脂有限公司
- 2019-01-04 - 2019-09-27 - C07C59/06
- 本实用新型提供了一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，本装置为催化蒸馏塔，塔内包括精馏段、反应段和提馏段，其中的精馏段和提馏段中均组装20块塔板，反应段为十段，反应段内由下至上的第八段设置进料口，第六段、第四段分别设置第一补水口和第二补水口，塔顶为甲醇馏出管路，塔釜为乙醇酸输出管路。本技术方案大大缩短了乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的水解及分离工艺流程、提高了生产效率，有助于提高乙醇酸甲酯转化率、降低水解法制备乙醇酸的制备能耗，使乙醇酸甲酯水解规模工业化生产制备乙醇酸成为现实。
- 一种羟基乙酸反应水循环装置-201821518444.4
- 姚如凤;吴强 - 泰兴市沃特尔化工有限公司
- 2018-09-18 - 2019-06-07 - C07C59/06
- 本实用新型公开了一种羟基乙酸反应水循环装置，包括原料箱、回收箱、控制柜、检测箱，所述原料箱上端设置有抽水泵，所述抽水泵通过螺栓连接于所述原料箱，所述抽水泵上端设置有出水管，所述出水管通过法兰连接于所述抽水泵，所述出水管一侧设置有反应釜，所述出水管通过法兰连接于所述反应釜，所述反应釜上端设置有搅拌电机，所述搅拌电机通过法兰连接于所述反应釜。有益效果在于：工作效率高，利用双反应釜，羟基乙酸的反应和提纯分别进行，提高加工的效率，循环效果好，利用双过滤，能够有效的去除杂质，有效回收反应水，使用方便，采用全自动控制，自动检测和回收循环，保证反应装置的正常运行。
- CMC废水中羟基乙酸钠提取方法-201610346449.2
- 王一平 - 江苏泰利达新材料股份有限公司
- 2016-05-24 - 2016-10-12 - C07C59/06
- 本发明涉及一种CMC废水中羟基乙酸钠提取方法。具体在于以下步骤：提取母液，CMC含盐废水通过MVR蒸发器蒸发，去除80%的无机盐,剩下的是含盐10‑15%，水分在35‑50%的有机物，得到母液；母液中35‑50%的有机物其中90%是羟基乙酸钠；将母液的PH值用氢氧化钠调节到10，60℃左右趁热过滤，用乙醇溶剂从液体中提取，得到粗品羟基乙酸钠固体；然后再用硫酸酸化并作催化剂，用甲醇进行酯化，得到羟基乙酸甲酯，最后水解转化为纯度达到70%的羟基乙酸溶液。优点是设计完善，使用方便，CMC废液经处理后，盐分被有效地脱除、产生一部分达到工业回用水标准的再生水，剩余的浓缩废液用于进一步的化学处理，得到有较高经济价值的化工产品。
- 羟基乙酸的制备方法-201510080106.1
- 张建忠 - 太仓市新毛涤纶化工有限公司
- 2015-02-15 - 2016-09-07 - C07C59/06
- 本发明涉及一种羟基乙酸的制备方法，包括依次进行的如下步骤（1）、将羟基乙腈水溶液与质量浓度为70%~90%的硫酸溶液在120℃~140℃下进行水解反应，得到羟基乙酸和硫酸铵酸式盐的混合溶液；向混合溶液中加入甲醇进行酯化反应的同时，蒸馏出甲醇、水和羟基乙酸甲酯的混合物，整个过程控制在110℃~120℃下进行；加水调整混合物中羟基乙酸甲酯的质量百分数为10%~25%，在≤100℃下使得所述的羟基乙酸甲酯水解成羟基乙酸，分离出甲醇和水，所述的分离出的甲醇循环使用。本发明通过对反应温度、原料浓度、制备方法的改进，在保证收率的情况下，缩短了反应时间，减小了能耗和甲醇的损耗，从而大大降低了生产成本，提高了产品的竞争力。
- 聚乙醇酸低聚物的制备方法-201410355419.9
- 肖田鹏飞;王睿;周文乐;朱煜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2014-07-24 - 2016-02-10 - C07C59/06
- 本发明涉及一种聚乙醇酸低聚物的制备方法，主要解决现有技术中制备的聚乙醇酸低聚物用于生产乙交酯时杂质较多，制得乙交酯收率和纯度较低的技术问题，通过采用包括以下步骤：(1)常压缩聚，在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下，将乙醇酸晶体在常压条件下，分段反应：第一阶段预聚，保持高于乙醇酸的熔点并低于乙醇酸的沸点的温度，常压预聚反应0.5～10小时；第二阶段缩聚，在反应温度112～220℃下，进行缩合反应或酯交换反应，直至无水蒸出为止，得到熔融的乙醇酸低聚物；(2)减压缩聚；(3)加强缩聚的技术方案较好的解决了该问题，可用于乙交酯的工业生产中。
- 水作为氢源或采用熔融碱还原无机化合物的方法及用途-201410077498.1
- 李坚 - 李坚
- 2014-02-27 - 2015-09-02 - C07C59/06
- 本发明涉及一种以水为氢源还原无机化合物合成有机物或氢化物的方法和用途，本发明涉及的氢受体为二氧化碳、碳酸盐、醋酸、尿素等含有C=O基的无机或有机化合物，本发明涉及的氢受体还包括二氧化氮、二氧化硫、硫酸盐、硝酸盐等无机化合物。采用本发明的方法，利用水作为氢源的用途，可以高效率、低成本的将上述含C=O基的无机物转化为醇类有机物，或者将含S=O和N=O基的无机物转化为相应的氢化物；另外，本发明还涉及采用熔融碱催化将二氧化碳或二氧化硫或二氧化氮还原为碳单质或硫单质或氮气的方法及用途；涉及采用熔融碱催化将金属氢氧化物还原为相应的金属单质的方法及用途。
- 乙醇酸水溶液的生产方法-201510225410.0
- 于鹏浩;蔡清白;陈建伟;孙佳仕;侯世敏;邵锋;张新平;唐勇;张春雷 - 上海华谊（集团）公司
- 2015-05-04 - 2015-08-12 - C07C59/06
- 本发明涉及一种乙醇酸水溶液的生产方法，主要解决现有技术中收率较低、产品纯度较低的问题。本发明通过采用一种乙醇酸水溶液的生产方法，以乙醇酸甲酯与水为原料，在固定床反应器内无催化剂的自催化条件下，在反应温度为60～80℃、压力为常压、液时空速为0.4～3.0h-1下进行水解反应，固定床反应器出口产物进入反应精馏塔，反应精馏塔塔顶连续采出甲醇和水冷凝液，塔釜连续采出乙醇酸水溶液的技术方案较好地解决了上述问题，可用于乙醇酸水溶液的生产中。
- 在苯氧乙酸类农药废水中回收羟基乙酸的方法-201310739079.5
- 王海波;汪淼;谢思勉;田晓宏;张照军 - 上海泰禾化工有限公司;南通泰禾化工有限公司
- 2013-12-27 - 2015-07-01 - C07C59/06
- 本发明涉及在苯氧乙酸类农药废水中回收羟基乙酸的方法，将生产苯氧乙酸类农药废水在减压加热的条件下浓缩除盐，得到的浓缩液溶于溶剂，加入干燥剂干燥、离心后降温结晶得到羟基乙酸。与现有技术相比，本发明可以直接提取羟基乙酸，而不是将其转化为酯再水解，降低了回收成本，提高了回收效率，另外采用生产苯氧乙酸类农药的废水作为生产原料，变废为宝，可以取得一定的经济效益。
- 一种由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法-201310475557.6
- 佘振;朱锦;那海宁;倪金平 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2013-10-12 - 2015-04-29 - C07C59/06
- 本发明公开了一种由富含纤维素的生物质制备羟基乙酸的方法，以富含纤维素的生物质为原料，将其浸润到经pH值调节剂调至弱酸性的氧化剂中，以亚铁盐为芬顿反应催化剂，锌盐为次级催化剂，在光照条件下进行芬顿反应，反应结束后，经过滤分离得到所述的羟基乙酸。本发明是通过光促芬顿反应产生自由基，同时用次级催化剂配合，实现产物的选择性调控。本方法制备羟基乙酸的步骤简单，不需加热加压，易于控制；所用催化剂的价格低廉，降解过程无需有机溶剂；在温和条件下即实现了产物的制备转化，相比现有的石油基来源的小分子原料转化法具有明显优势，是一种潜力巨大、高效经济的羟基乙酸生产方法。
- 一种高纯度固体羟基乙酸的制备及提纯方法-201410610092.5
- 刘旭;尹国华;张海燕;郎宝安;程丽华;王宏飞;张立鹏;贾荣荣;陈银霞 - 河北诚信有限责任公司
- 2014-10-27 - 2015-03-04 - C07C59/06
- 本发明涉及一种高纯度固体羟基乙酸的制备及提纯方法，其是由羟基乙腈在酸性条件下水解，再用氨水中和掉剩余的酸，再向料液中加入无水乙醇和一种抑制剂后降温除去硫酸铵，之后羟基乙酸与乙醇的水溶液低温下进行浓缩，至乙醇回收完毕后进行降温过滤，得到高纯度固体羟基乙酸的方法，尤其适用于从含有无机盐的羟基乙酸水溶液的提取高纯度羟基乙酸。该方法对环境无负面影响，属于绿色环保工艺。
- 一种由乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺-201410471402.X
- 蔡清白;陈建伟;于鹏浩;孙佳仕;张辉辉;张新平;唐勇;张春雷 - 上海华谊（集团）公司
- 2014-09-16 - 2014-12-03 - C07C59/06
- 本发明涉及一种由乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺，包括如下步骤：1)将乙醇酸甲酯和水加入精馏塔内，在催化剂的作用下进行反应精馏，塔顶回收甲醇、塔釜得到乙醇酸水溶液，反应过程中保持精馏塔塔釜温度不变，塔顶冷凝回收甲醇蒸汽；2)蒸发浓缩步骤1)中得到的乙醇酸水溶液；3)脱色至无色；4)将步骤3)中得到的产物结晶，使乙醇酸呈晶状析出，经过滤分离出乙醇酸晶体，用溶剂洗涤，真空干燥得到乙醇酸晶体；5)将步骤4)中滤液直接浓缩或与步骤1)中得到的乙醇酸水溶液按一定比例混合浓缩后，循环回收利用。该工艺有利于反应物乙醇酸甲酯完全转化，工艺流程简单，反应时间短，乙醇酸杂质少，纯度可达99％以上，总收率大于50％。
- 羟基乙酸的制备方法-201410341405.1
- 胡妍 - 胡妍
- 2014-07-16 - 2014-10-08 - C07C59/06
- 本发明涉及一种羟基乙酸的制备方法，该方法是将乙二醛水溶液和相转移催化剂加入反应器中，在常温下往反应器中加入氢氧化钠饱和溶液后反应进行，通过后处理得到羟基乙酸。所述方法能在常温下进行，产品纯度较高，没有副产物。
- 一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法-201210217219.8
- 骆念军;张素华;陈春云;梁铮;张丹宁 - 上海浦景化工技术有限公司
- 2012-06-27 - 2014-01-15 - C07C59/06
- 本发明涉及一种由乙醇酸甲酯制备高纯度乙醇酸晶体的方法，该方法包括以下步骤：(1)将乙醇酸甲酯与水按质量比为1∶(1～20)混合，在20～100℃，80KPa～常压下，水解反应0.5～4hr，得到含有乙醇酸的水解液；(2)将步骤(1)得到的含有乙醇酸的水解液在30～90℃，压力为5～80kPa进行提浓处理，得到高浓度的乙醇酸母液；(3)对含有高浓度乙醇酸母液在-10～15℃，常压下，进行冷却结晶，得到纯度大于99.5wt％的高纯度乙醇酸晶体。与现有技术相比，本发明具有原料易得、反应条件较温和，产品纯度高等优点。
- 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺-201310379356.6
- 张培;孟晓东 - 辛集市大河化工有限公司
- 2013-08-28 - 2013-12-18 - C07C59/06
- 用一氯乙酸生产乙醇酸的工艺，包括用一氯乙酸与碳酸钠经水解、浓缩、降温、甩料，得到固体乙醇酸粗品的粗加工过程，关键是：所述的工艺在粗加工过程的基础上，再进行精制加工过程，包括：a、将固体乙醇酸粗品与甲醇以重量比为1∶(3～5)的比例混料，b、在50～55℃下充分进行溶解，并保持0.3～1小时，c、冷却降温至1～3℃，甩料后得到固体与液体两种物质，其中液体为乙醇酸甲酯粗品，固体为固体乙醇酸精品。本发明的有益效果是，使用本工艺制成的乙醇酸精品，含氯量为10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解决了氯含量的问题，同时生产出质量很好的乙醇酸甲酯，有助于能源的再利用，经济效益与社会效益均十分显著。
- 苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的回收方法-201310149722.9
- 孙国庆;侯永生;李宗清;李志清;高技峰;胡义山;贺恩静;许园园;吕鹏;孙伟;王浩良;王宁宁;袁海明;张国锋;崔杰尧 - 山东潍坊润丰化工有限公司
- 2013-04-26 - 2013-07-10 - C07C59/06
- 本发明公开了一种苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的回收方法，包括以下步骤：将废水经过萃取除去废水中的大部分有机物质，萃取后的废水进入下一步进行处理；将废水蒸发浓缩，除去其中的大部分无机盐；将除盐后的废水pH调节至1-4，减压蒸馏除去废水中的大部分水，蒸馏过程中有盐从废水中析出，过滤除去废水中的盐，得含量70wt%以上的羟基乙酸溶液。本发明操作简单，成本低，从废水中分离出羟基乙酸，羟基乙酸纯度高，即解决了苯氧乙酸类产品废水的处理难题，符合国家政策要求，又实现了资源化利用，取得良好的经济效益，降低了产品成本，达到了清洁生产要求。
- 一种高纯度羟基乙酸晶体的制备方法-201210526850.6
- 赖崇伟;李荣;刘旋;蒋贵仲 - 西南化工研究设计院有限公司
- 2012-12-10 - 2013-03-13 - C07C59/06
- 本发明公开了一种高纯度羟基乙酸晶体的制备方法，包括以下步骤：（1）以70%或70%以下的羟基乙酸水溶液为原料，先将原料羟基乙酸水溶液在低温高真空条件下浓缩至70%或70%以上；（2）将浓缩后的羟基乙酸水溶液缓慢降温结晶，确保低温下及时过滤得到晶体粗品；（3）用适当的有机溶剂反复洗涤晶体粗品，除去晶体中少量羟基乙酸低聚合物，再将晶体低温干燥得到高纯度的晶体。本发明所述工艺可以对现有各种羟基乙酸工艺的水溶液产品进行处理，羟基乙酸水溶液浓度要求不高，70%以下的溶液都可以通过浓缩达到70%以上，便于结晶；结晶经过处理后纯度高，收率较高，便于提高产品附加值；该工艺简单，无污染。
- 乙醇酸的制备方法-201210007144.0
- 顾准 - 健雄职业技术学院
- 2012-01-11 - 2012-07-18 - C07C59/06
- 本发明公开了一种乙醇酸的制备方法，它是以乙二醛为原料，在氢氧化钾、相转移催化剂的作用下经歧化反应合成得到羟基乙酸钾，再经酸化得到乙醇酸，本发明的优点是能使产品的纯度提高，能达到98%以上，并且无废料排除，而且由于乙二醛无毒、无腐蚀性，所以本发明是一种安全、清洁的合成工艺。
- 一种连续生产乙醇酸的方法-201010607908.0
- 刘洪超;刘中民;朱文良;刘勇;孟霜鹤;李利娜;刘世平 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2010-12-28 - 2012-07-04 - C07C59/06
- 一种连续生产乙醇酸的方法，采用降膜反应器，含有甲醛或其衍生物的液相介质和含有CO的气相介质在酸性催化剂作用下反应生成乙醇酸；反应温度为50～300℃，反应压力为2.0～10.0MPa，气体空速为0.01～30L/h，液体空速为0.006-0.6L/h。在本发明中羰基化反应在装有大量纤维介质的降膜反应器内进行，原料为甲醛和/或其衍生物、CO和/或合成气。同传统釜式羰基化反应合成乙醇酸生产方法相比，本发明具有反应条件温和、催化效率高，可连续生产，且可大规模应用。
- 进一步加工被纯化的羟基羧酸的方法-201110135681.9
- 小川知幸;星智广;栉田勉;大田原健太郎 - 株式会社吴羽
- 2005-10-17 - 2011-12-28 - C07C59/06
- 本发明涉及一种进一步加工被纯化的羟基羧酸的方法，其包括：一种纯化羟基羧酸的连续方法，其包括：将羟基羧酸水溶液进行结晶纯化的结晶步骤、从滤液中分离羟基羧酸晶体的分离步骤、和用洗液洗涤所述羟基羧酸晶体以进一步纯化的洗涤步骤，从而获得被纯化的羟基羧酸，其中所述洗液为起始羟基羧酸水溶液，将与所述羟基羧酸晶体分离的一部分滤液排出系统，和将洗涤所述羟基羧酸晶体之后的洗涤滤液作为待进行所述结晶步骤的羟基羧酸水溶液再循环；将该羟基羧酸进行缩聚形成羟基羧酸的低聚物；以及使该低聚物解聚以形成作为所述羟基羧酸的二聚体的环酯。本发明的方法适合地用于进一步加工被纯化的羟基羧酸。
- 一种由乙二醇制备羟基乙酸的方法-201110036690.2
- 陈建华;舒建生;林真意;朱学文 - 上海多纶化工有限公司
- 2011-02-12 - 2011-08-17 - C07C59/06
- 一种由乙二醇制备羟基乙酸的方法，包括过程：1)乙二醇在溶剂和催化剂的存在下，在氧气气氛中进行反应制得羟基乙酸，溶剂为水，催化剂包括V2O5和Al2O3；乙二醇与水的投料重量比为1.0∶(4.0～8.0)；催化剂的用量以乙二醇为基准，V2O5的用量为0.2～1.8wt‰，Al2O3的用量为0.3～2.1wt‰；反应压力为0.20～0.50MPa，反应温度为120～155℃，反应时间为2.0～5.0小时；2)蒸发反应产物中的水份，以使反应产物中羟基乙酸的含量浓缩至70～80wt％；3)用结晶的方法使其中羟基乙酸呈晶状析出，经过滤分离出羟基乙酸结晶体，再加以真空干燥后得到羟基乙酸产品。
- 由乙二醇制备羟基乙酸的方法-201110036689.X
- 陈建华;舒建生;林真意;朱学文 - 上海多纶化工有限公司
- 2011-02-12 - 2011-08-17 - C07C59/06
- 一种由乙二醇制备羟基乙酸的方法，包括乙二醇在溶剂和催化剂的存在下，在氧气气氛中进行反应制得羟基乙酸。溶剂为水，催化剂包括V2O5和Al2O3；乙二醇与水的投料重量比为1.0∶(4.0～8.0)；催化剂的用量以乙二醇为基准，V2O5的用量为0.2～1.8wt‰，Al2O3的用量为0.3～2.1wt‰；反应压力为0.20～0.50MPa，反应温度为120～155℃，反应时间为2.0～5.0小时。本发明工艺流程简短，经一步即实现由乙二醇直接制得羟基乙酸。所用的催化剂价格低廉且效果良好，乙二醇的转化率和羟基乙酸的选择性均非常理想，反应产物也易于精制提纯，从而能获得品质优良的高纯度羟基乙酸产品。
- 一种以羟基乙腈为原料制备及提纯羟基乙酸的方法-200910048806.7
- 施云海;张华云;宁雷 - 华东理工大学
- 2009-04-03 - 2010-10-06 - C07C59/06
- 本发明涉及一种以羟基乙腈为原料制备及提纯羟基乙酸的方法，具体步骤为：在羟基乙腈的水溶液中加入硫酸，在加热的条件下水解；加入氨水中和过量残余的硫酸；除去体系中的大部分水；用低碳醇醇析法除盐；通过减压精馏除去低碳醇，得到羟基乙酸产品。本发明的优点：生产装置简单，投资费用省，操作成本低；得到的产品羟基乙酸纯度高，副产品完全回收利用，无废弃物排放，适用于大规模工业化生产。
- 专利分类
