[发明专利]一种噻吩-3-乙醇的合成方法

摘要

一种噻吩-3-乙醇的合成方法：向反应釜中，加入卤代烃类溶剂、乙二醇，滴加氯化亚砜，保温反应；分液、萃取，得含的有机相；在卤代烃类溶剂、存在的条件下，加入三氯化钌的水溶液和碳酸氢钠的水溶液，滴加次氯酸钠水溶液；检测体系无氧化性后，分液、浓缩、析晶、烘料得到向反应釜中，加入醚类溶剂和正丁基锂，加入提前配好的三溴噻吩的醚类溶液和的醚类溶液，分液、萃取，得到含的体系；向含的体系中，加入稀硫酸溶液，浓缩、中和、萃取、浓缩得到终产品。优越性：本发明反应纯度收率较高，工艺条件稳定，操作简单，具备规模化生产的能力；本发明采用三溴噻吩与低温锂化加成，避免了使用易爆危险品环氧乙烷，使大规模生产成为可能。

主权项

1.一种噻吩-3-乙醇的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)合环：向反应釜中，加入卤代烃类溶剂、乙二醇，体系升温至30～40℃，滴加氯化亚砜，保温反应；反应完全后，滴加碱性溶液调PH至8～9；分液、萃取，得含的有机相；其中，乙二醇与卤代烃类溶剂的用量比为1kg/2～8L；乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1∶0.5～3；(2)氧化：在卤代烃类溶剂、存在的条件下，加入浓度为1～2％的三氯化钌的水溶液和浓度为3～5％的碳酸氢钠的水溶液，控温0～10℃，滴加次氯酸钠水溶液；用淀粉-碘化钾试纸检测体系无氧化性后，终止反应，分液、浓缩、析晶、烘料得到其中与卤代烃类溶剂的用量比为1kg/2～7L；与三氯化钌的摩尔比为1∶0.0005～0.002；与碳酸氢钠的质量比为1∶0.1～0.7；与次氯酸钠的摩尔比为1∶0.8～4；(3)锂化加成：向反应釜中，加入醚类溶剂和正丁基锂，控温-90～-80℃，加入提前配好的三溴噻吩的醚类溶液和的醚类溶液，保温反应，反应完全后，加水终止反应，分液、萃取，得到含的体系，暂存，待投下一步；其中，三溴噻吩与醚类溶剂总的用量比为1kg/7～18L；三溴噻吩与正丁基锂的摩尔比为1∶0.8～4；三溴噻吩与步骤(2)产物的摩尔比为1∶1～3；三溴噻吩与水的用量比为1kg/3～10L；(4)水解：向含步骤(3)所得含的体系中，加入1～2M的稀硫酸溶液，控温50～70℃，保温反应，反应完全后，浓缩、中和、萃取、浓缩得到终产品；其中与1～2M的稀硫酸的摩尔比是1∶0.5～3.5(1eq)。