[发明专利]一种用废蚕丝制备丝短肽及丝氨基酸的方法

摘要

一种用废蚕丝制备丝短肽及丝氨基酸的方法，涉及一种用废蚕丝制备丝短肽及丝氨基酸的方法。本发明以废蚕丝为原料，采用蒸汽爆破法进行预处理，再在一定压力下用稀硫酸水解，进行适当脱酸处理后，接着加入酸性蛋白酶水解，然后进行脱色、中和、精制，最后进行真空浓缩及调配得到产品。本发明具有水解条件温和，水解率高，操作简单，成本较低，清洁安全等特点。生产过程中产生的废弃物硫酸钙可用于水泥及石膏板生产，再生强酸性阳离子交换树脂产生的废酸液经中和达标后排放，无有毒有害废料排放，基本实现清洁生产。采用本方法制备出的丝短肽及丝氨基酸具有溶解性好、纯度高，可广泛应用于化妆品、医药、食品等领域。

主权项

一种废蚕丝制备丝短肽及丝氨基酸的方法，具体步骤如下：(1)预处理以废蚕丝为原料，先用铡刀将废蚕丝铡成长度为1～3cm的短丝段，再放置于不锈钢高压反应釜中，然后再与高压蒸汽发生器连接，接着再按照铡成长度为1～3cm的短丝段的质量∶不锈钢高压反应釜的体积比为1g∶10～30mL的比例，先将短丝段加入不锈钢高压反应釜中，再通入高压蒸汽，直至釜内压力达到3.0～6.0MPa时为止，保持30～60分钟后开启中压蝶阀，进行爆气处理，收集爆气短丝段；(2)稀硫酸水解第(1)步完成后，按照第(1)步收集的爆气短丝段的质量∶体积浓度为1～3％硫酸的体积比为1g∶10～20mL的比例，先将爆气短丝段放置于搪玻璃反应釜中，再在搪玻璃反应釜中加入稀硫酸并密闭反应釜，然后再升温至130～150℃，在压力为0.3～0.45MPa的条件下，进行水解2～4小时，向反应釜夹层中通入冷却水，待反应釜降温至40～60℃后开启放料阀，将水解液泵入抽滤机中，进行抽滤，弃滤渣，收集滤液；(3)脱酸第(2)步完成后，先将第(2)步收集的滤液，通过截留分子量为3000～5000Da的超滤器，在压力为0.08～0.2MPa下，进行第一次超滤脱酸，直至超滤截留液体积减少至原体积20～30％时为止，分别收集第一次超滤滤过液和第一次超滤截留液，对于收集的第一次超滤截留液，补充纯净水至原体积，在同等条件下，进行第二次超滤脱酸，分别收集第二次超滤滤过液和第二次超滤截留液；(4)制备酶水解液第(3)步完成后，将第(3)步制备出的脱酸水解液泵入搪玻璃反应釜中，先在搅拌下升温至50～60℃，再按照酸性蛋白酶的质量∶脱酸水解液的体积比为1g∶50～200mL的比例，在搪玻璃反应釜中加入酸性蛋白酶，进行恒温酶水解1～2小时，继续升温至80～100℃，并保温5～15分钟，收集灭除酶活性的液体；(5)脱色第(4)步完成后，将第(4)步收集的灭除酶活性的液体泵入活性炭脱色柱中，进行脱色，直至流出的脱色液无色时为止，分别收集脱色液和脱色废活性炭柱；(6)中和第(5)步完成后，将第(5)步收集的脱色液泵入中和釜中，在搅拌下加入碳酸钙粉末，直至体系的pH值达到5.0～5.5时为止，将中和反应液泵入抽滤机中，进行第一次抽滤，分别收集第一次滤过液和第一次滤渣，对于收集的第一次滤渣，先用其体积6～10倍的纯净水进行洗涤，然后在同等条件下，进行第二次抽滤，分别收集第二次滤过液和第二次滤渣；(7)脱盐第(6)步完成后，按照强酸性阳离子交换树脂，即001×7树脂或HZ‑016树脂∶第(6)步制备出的中和液的体积比为1∶25～50的比例，先将中和液泵入强酸性阳离子交换树脂柱中，在流速为树脂柱体积的2～6倍/小时的条件下，进行脱盐处理，分别收集脱盐液和脱盐强酸性阳离子交换树脂柱，对于收集的脱盐强酸性阳离子交换树脂柱，先泵入与脱盐强酸性阳离子交换树脂柱等体积的盐酸体积浓度为4～7％的盐酸溶液，静置30～60分钟，再泵入盐酸体积浓度为4～7％的盐酸溶液，在流速为2～4倍强酸性阳离子交换树脂柱体积/小时的条件下，进行洗涤30～60分钟，最后用纯净水洗涤至pH为5.0～5.5时为止，分别收集盐酸体积浓度为4～7％的盐酸再生液、纯净水洗涤液和经过再生处理的强酸性阳离子交换树脂柱；(8)纳滤分级第(7)步完成后，将第(7)步收集的脱盐液泵入截留分子量为500～1000Da的纳滤器中，在压力为0.3～0.6MPa下，进行纳滤分级，直至无纳滤滤过液流出为止，分别收集纳滤滤过液和纳滤截留液；(9)真空浓缩第(8)步完成后，将第(8)步收集的丝氨基酸分级液和丝短肽分级液分别泵入真空浓缩机中，分别在真空度为0.6～0.9MPa、温度为75～90℃的条件下，分别进行真空浓缩，其中丝氨基酸分级液浓缩至氨基酸态氮达到2.0～3.0％时止，丝短肽分级液浓缩至氨基酸态氮达到1.0～1.5％时止，分别收集丝氨基酸浓缩液和丝短肽浓缩液；(10)制备丝氨基酸和丝短肽浓缩液制品第(9)步完成后，将第(9)步分别收集的丝氨基酸浓缩液和丝短肽浓缩液分别泵入调配罐中，分别按照丝氨基酸浓缩液∶甘油∶百霉杀防腐剂的体积比为1∶0.1～0.2∶0.003～0.005的比例；丝短肽浓缩液∶甘油∶百霉杀防腐剂的体积比为1∶0.05～0.1∶0.003～0.005的比例，在无菌环境下分别在丝氨基酸浓缩液和丝短肽浓缩液中加入甘油和百霉杀防腐剂，分别搅拌均匀，就分别制备出平均分子量为150～250Da的丝氨基酸浓缩液和平均分子量为650～1050Da丝短肽浓缩液。