[发明专利]1-甲氧基钩吻碱的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110081540.3 申请日: 2011-03-31
公开(公告)号: CN102731514A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 梁爽;冯怡;阮克锋 申请(专利权)人: 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法,包括步骤:(1)乙酸乙酯萃取;(2)硅胶色谱纯化;(3)Sephadex LH-20色谱纯化。本发明是一种制备1-甲氧基钩吻碱的简化工艺,能极大地提高1-甲氧基钩吻碱的得率,可用于1-甲氧基钩吻碱的工业制备。
搜索关键词: 甲氧基钩吻碱 制备 方法
【主权项】:
从钩吻提取物中制备1‑甲氧基钩吻碱的方法,其特征在于:包括步骤:(1)乙酸乙酯萃取步骤将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1~2∶1的乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯层,减压回收溶剂,得萃取纯化的浸膏A;(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏A用100‑200目或200‑300目柱层析硅胶柱色谱分离,并以体积比为50∶1~25∶1的氯仿‑甲醇溶液进行洗脱,将洗脱液作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,减压回收溶剂,得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离,并以氯仿洗脱5BV后,用氯仿‑甲醇100∶1洗脱,收集洗脱液,并作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,回收溶剂,即得浸膏C。(3)Sephadex LH‑20色谱纯化步骤将步骤(2)所得的浸膏C Sephadex LH‑20柱色谱分离,甲醇洗脱,洗脱液作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,减压回收溶剂,即得纯化的1‑甲氧基钩吻碱。其中,所述硅胶色谱纯化步骤与Sephadex LH‑20色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。
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