[发明专利]1-甲氧基钩吻碱的制备方法有效
| 申请号： | 201110081540.3 | 申请日： | 2011-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102731514A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 梁爽;冯怡;阮克锋 | 申请（专利权）人： | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基钩吻碱 制备 方法 | ||
1.从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：包括步骤：
(1)乙酸乙酯萃取步骤
将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A；
(2)硅胶色谱纯化步骤
将步骤(1)所得浸膏A用100-200目或200-300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为50∶1～25∶1的氯仿-甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有1-甲氧基钩吻碱的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿洗脱5BV后，用氯仿-甲醇100∶1洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识，合并含有1-甲氧基钩吻碱的流份，回收溶剂，即得浸膏C。
(3)Sephadex LH-20色谱纯化步骤
将步骤(2)所得的浸膏C Sephadex LH-20柱色谱分离，甲醇洗脱，洗脱液作TLC检识，合并含有1-甲氧基钩吻碱的流份，减压回收溶剂，即得纯化的1-甲氧基钩吻碱。
其中，所述硅胶色谱纯化步骤与Sephadex LH-20色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。
2.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：所述步骤(1)中钩吻提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为70％～95％的乙醇溶液；钩吻提取物的水溶液浓度相当于生药0.5g·ml-1～1.0g·ml-1。
3.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯萃取中，钩吻提取物的水溶液与乙酸乙酯溶液的体积比为0.5∶1～2∶1。
4.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：所述硅胶色谱纯化步骤中，硅胶为100-200目或200-300目柱层析硅胶或薄层层析硅胶，浸膏样品与硅胶重量比为1∶30～1∶100。
5.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：所述Sephadex LH-20色谱纯化步骤中，浸膏样品与Sephadex LH-20重量比为1∶100～1∶150。
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