[发明专利]一种治疗痛经的药物组合物及制备方法和检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗痛经的药物组合物及制备方法和检测方法。原料药组成为丹参、赤芍、香附、玫瑰花、蒲黄、延胡索(醋制)、五灵脂、桂枝、桃仁、木香，制备方法为取上述组合物原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床接受的剂型，包括但不限于浓缩丸剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、片剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或冻干粉针剂。本发明采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。本发明药物组合物用于治痛经具备很好的疗效。

主权项

一种治疗痛经的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别方法和含量测定：含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10‑20∶75‑95比例的乙腈‑水为流动相；检测波长为230nm，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2600；对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品1‑10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得，每1ml中含芍药苷50ug；供试品溶液的制备：取所述药物组合物制剂装量差异下颗粒适量，研细，精密称取约0.3g，置具塞锥型瓶中，精密加入60％甲醇25ml，密塞，称定重量，功率250W，频率40KHz的超声处理30分钟，取出，放冷，密塞，再称定重量，用60％甲醇补足减失的重量，摇匀，上清液用0.45um微孔滤膜滤过，即得；测定方法：分别精密吸取对照品液与供试品液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得；相当于生药含量0.5‑1.5％的药物组合物制剂含赤芍以芍药苷C23H28O11计，不得少于8.0mg；鉴别方法：A、取相当于生药含量1‑10‰的制剂内容物，加0.1％醋酸的60‑80％乙醇溶液20ml，置水浴上加热4‑6分钟，滤过，滤液挥散乙醇后，加稀盐酸1ml，搅拌，加水6ml使溶解，滤过，滤液滴加碘化铋钾试液，即发生红棕色沉淀；B、取相当于生药含量1‑10‰的制剂内容物，加水10ml，加0.5‑2.5倍量的乙醇，搅拌，静置，滤过，滤液置水浴上加热挥尽乙醇，放冷，滤过，取滤液1ml加草酸试液2～3滴，产生黄棕色沉淀；C、取相当于生药含量1‑10‰的制剂内容物，研细，加水40‑60ml溶解，滤过，滤液用水饱和的乙酸乙酯萃取两次，每次10‑20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙酸乙酯0.5‑1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6‑10∶ 3‑7∶0.6‑1.0比例的苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5‑1.5∶0.5‑1.5比例的2％三氯化铁‑1％铁氰化钾溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点；D、取相当于生药含量5‰的制剂内容物，加乙醇10‑30ml，回流提取20‑40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5‑1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲黄对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照品药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1‑5∶1‑5∶0.5‑1.5比例的甲苯‑甲酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，365nm紫外灯下观察；供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；E、取相当于生药含量2％的制剂内容物，加70‑90％乙醇40‑60ml，回流提取20‑40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加乙醚提取二次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以4‑8∶2‑6∶0.1‑0.3比例的正己烷‑醋酸乙酯‑浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；F、取相当于生药含量1％的制剂内容物，加乙醇30‑50ml，浸泡0.5‑1.5小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑3ml使溶解，置于已处理好的200目，2g，内径10～15mm的氧化铝柱上，以甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20‑60∶3‑7∶5‑15∶0.1‑0.3比例的氯仿‑醋酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述药物组合物的原料药组成为：丹参600‑900重量份、赤芍400‑600重量份、醋制香附400‑600重量份、玫瑰花400‑600重量份、蒲黄200‑400重量份、醋制延胡索400‑600重量份、制五灵脂200‑400重量份、桂枝200‑400重量份、桃仁200‑400重量份、木香400‑800重量份；其中，所述药物组合物的制备方法为：以上十味，加水煎煮1‑3次，每次加4‑10倍量水煎煮1‑3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至80‑85℃相对密度1.05‑1.13，加入乙醇使含醇量为40％‑60％，搅匀，静置，取上清液收乙醇，浓缩至80‑85℃相对密度1.15‑1.2的清膏；加入常规辅料，经常规方法，制成临床接受的制剂。