[发明专利]一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法无效
申请号: | 201010543198.X | 申请日: | 2010-11-15 |
公开(公告)号: | CN102002093A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 郭舜民;林绥;朱惠;阙慧卿 | 申请(专利权)人: | 福建省医学科学研究院 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350001*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供了一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法,该方法以雷公藤内酯醇为原料,分别与叔丁醇、乙二酸、碘、硫氰酸钾在室温下反应3小时,分离后过氧化铝柱,重结晶得到雷公藤内酯醇衍生物。本发明反应过程无需加热,反应时间短,原料易得且低值,制备方法简单易行、制备成本低且收率高,得到的异构体含量少,可用于较大规模地制备雷公藤有效成分。 | ||
搜索关键词: | 一种 雷公藤 内酯 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种雷公藤内酯醇衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下:先将0.72‑10.8g雷公藤内酯醇溶于70‑1000ml丙酮中,缓慢滴加叔丁醇10‑150ml,然后在室温下加入0.18‑2.7g乙二酸,碘0.32‑4.8g和3‑45g硫氰酸钾,室温下搅拌3小时,反应毕;反应液中加入乙酸乙酯分层,有机层用饱和氯化钠水溶液洗2~3次,然后用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸馏除去溶剂,浓缩的剩余物上100‑200目中性氧化铝柱 ,用氯仿洗脱,TLC控制收集主馏分,减压蒸去溶剂后,用丙酮‑乙醚重结晶,得到白色结晶,即为所述雷公藤内酯醇衍生物。
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