[发明专利]一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法

摘要

一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法，其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂和配体按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0025～0.005∶0.0025～0.02加到1～2ml水中，在氮气保护下于100℃反应10～120分钟，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含催化剂的水相循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行，无需加入任何有机溶剂；解决了纯水溶剂体系中非水溶性底物反应困难的问题；采用温控配体实现了催化剂分离回收的难题。

主权项

一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：在氮气保护下，首先将0.0025～0.005mmol钯催化剂、0.0025～0.02mmol配体和1～2ml脱氧的水在许林克瓶中络合反应0.5小时、然后依次加入1.0mmol碱、0.5mmol卤代芳环化合物、0.75mmol芳基硼酸，在100癈搅拌进行Suzuki交叉偶联反应10～120分钟，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含催化剂的水相继续循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用15ml×3乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的联芳类化合物。