[发明专利]一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法无效
| 申请号: | 201010300979.6 | 申请日: | 2010-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN101774871A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
| 发明(设计)人: | 刘春;韩娜;邱介山 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C43/205;C07C41/30;C07C15/14;C07C1/32;C07C255/50;C07C253/30;C07C49/784;C07C45/68;C07C205/06;C07C201/12;C07C63/331;C07C51/35 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
| 地址: | 116024辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯水 溶液 制备 联芳类 化合物 方法 | ||
1.一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:在氮气保护下,首先将0.0025~0.005mmol钯催化剂、0.0025~0.02mmol配体和1~2ml脱氧的水在许林克瓶中络合反应0.5小时、然后依次加入1.0mmol碱、0.5mmol卤代芳环化合物、0.75mmol芳基硼酸,在100癈搅拌进行Suzuki交叉偶联反应10~120分钟,反应结束后,在反应混合物中加入2ml乙醚萃取,室温下静置分相,含催化剂的水相继续循环使用,乙醚相加入饱和食盐水,并用15ml×3乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的联芳类化合物。
2.按照权利要求1所述的一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:所述钯催化剂选自醋酸钯或氯化钯。
3.按照权利要求1所述的一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:所述配体为结构如下所示的具有非离子表面活性剂浊点特征的温控膦配体I:
4.按照权利要求1所述的一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:所述碱选自三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
5.按照权利要求1所述的一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:所述卤代芳环化合物选自4-溴甲苯、2-溴甲苯、3-溴甲苯、4-溴苯甲醚、2-溴苯甲醚、3-溴苯甲醚、4-溴苯甲腈、2-溴苯甲腈、3-溴苯甲腈、4-溴苯乙酮、2-溴苯乙酮、3-溴苯乙酮、4-溴硝基苯、2-溴硝基苯、3-溴硝基苯、4-溴三氟甲苯、2-溴三氟甲苯、3-溴三氟甲苯、4-叔丁基溴苯、2-叔丁基溴苯、3-叔丁基溴苯、2-溴吡啶、3-溴吡啶、5-溴-2-甲氧基吡啶或3-溴喹啉。
6.按照权利要求1所述的一种在纯水溶液中制备联芳类化合物的方法,其特征在于:所述芳基硼酸选自苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、3-甲氧基苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸或4-氟苯硼酸。
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