[发明专利]一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法

摘要

本发明涉及一种荧光二氧化硅纳米球的制备方法，属无机化学和材料合成技术领域。本发明方法主要过程是：(1)按已有技术，将一定量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在管式炉中N2保护下250～400℃下煅烧，制得荧光碳量子点；(2)将上述荧光碳量子点、去离子水、十八胺、甲苯相混合，且在160～180℃下反应12小时；然后离心分离，取其上清液，经烘干后得到十八胺修饰的荧光碳量子点；(3)将上述十八胺修饰的荧光碳量子点与水、乙醇、氨水、正硅酸乙酯混合，在40℃反应1～12小时；然后再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵反应1～12小时；然后经乙醇清洗，再经离心、烘干，300℃下煅烧3小时即得荧光二氧化硅纳米球。

主权项

一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：a.十八胺修饰的荧光碳量子点的制备(1)荧光碳量子点的制备按已有技术制备，采用一定量乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑2Na)放入石英舟中，并在管式炉中氮气保护下，于250～400℃下煅烧2小时，获得荧光碳量子点。(2)用十八胺修饰荧光碳量子点将上述所得到的一定量的荧光碳量子点溶于一定量的去离子水中，进行超声分散，然后进行离心分离，取其上清液；用乙酸调节溶液pH值至5～6，然后向上清液中加入一定量的十八胺和适量甲苯，混合均匀；荧光碳量子点与十八胺的加入量的两者重量比为1∶1；然后，将上述混合液倒入反应釜中，在160～180℃下反应12～14小时；然后吸取其上层液，在60℃下烘干；最终得到十八胺修饰的荧光碳量子点；b.荧光二氧化硅纳米球的制备(1)取用一定量的上述制得的十八胺修饰的荧光碳量子点，加入一定量的去离子水，进行超声分散；所述十八胺修饰的荧光碳量子点加水后，其溶液的浓度为0.005～0.01g/mL；(2)取一定量乙醇加入上述溶液中，使混合均匀，然后依次向溶液中缓慢加入适量氨水和正硅酸乙酯(TEOS)；在40～50℃下搅拌反应1～12小时；氨水和正硅酸乙酯的加入量，两者的体积比为1∶(1～4)；(3)然后，再向溶液中逐步缓慢加入正硅酸乙酯(TEOS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；TEOS与CTAB的用量按其体积重量比来计量，即TEOS∶CTAB＝1∶(0.35～0.5)；也就是说每1mL TEOS配用0.35～0.5g的CTAB；然后缓慢搅拌反应1～12小时后，用高速离心机离心分离，取其下层沉淀；(4)将上述沉淀用适量乙醇洗涤后，再离心分离，取下层沉淀，反复操作2～3次，然后把所述沉淀放在60℃烘箱中持续烘干12～16小时；(5)然后从烘箱中取出产物样品，用玛瑙研钵磨细，随后放在管式炉中于300℃煅烧2～4小时；最终得到荧光二氧化硅纳米球。