[发明专利]一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010291074.7 申请日: 2010-09-21
公开(公告)号: CN101974326A 公开(公告)日: 2011-02-16
发明(设计)人: 张海娇;焦正;李智勇;吴明红;潘登余;张云龙 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C09K11/02
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 荧光 二氧化硅 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:

a.十八胺修饰的荧光碳量子点的制备

(1)荧光碳量子点的制备

按已有技术制备,采用一定量乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)放入石英舟中,并在管式炉中氮气保护下,于250~400℃下煅烧2小时,获得荧光碳量子点。

(2)用十八胺修饰荧光碳量子点

将上述所得到的一定量的荧光碳量子点溶于一定量的去离子水中,进行超声分散,然后进行离心分离,取其上清液;用乙酸调节溶液pH值至5~6,然后向上清液中加入一定量的十八胺和适量甲苯,混合均匀;荧光碳量子点与十八胺的加入量的两者重量比为1∶1;然后,将上述混合液倒入反应釜中,在160~180℃下反应12~14小时;然后吸取其上层液,在60℃下烘干;最终得到十八胺修饰的荧光碳量子点;

b.荧光二氧化硅纳米球的制备

(1)取用一定量的上述制得的十八胺修饰的荧光碳量子点,加入一定量的去离子水,进行超声分散;所述十八胺修饰的荧光碳量子点加水后,其溶液的浓度为0.005~0.01g/mL;

(2)取一定量乙醇加入上述溶液中,使混合均匀,然后依次向溶液中缓慢加入适量氨水和正硅酸乙酯(TEOS);在40~50℃下搅拌反应1~12小时;氨水和正硅酸乙酯的加入量,两者的体积比为1∶(1~4);

(3)然后,再向溶液中逐步缓慢加入正硅酸乙酯(TEOS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);TEOS与CTAB的用量按其体积重量比来计量,即TEOS∶CTAB=1∶(0.35~0.5);也就是说每1mL TEOS配用0.35~0.5g的CTAB;然后缓慢搅拌反应1~12小时后,用高速离心机离心分离,取其下层沉淀;

(4)将上述沉淀用适量乙醇洗涤后,再离心分离,取下层沉淀,反复操作2~3次,然后把所述沉淀放在60℃烘箱中持续烘干12~16小时;

(5)然后从烘箱中取出产物样品,用玛瑙研钵磨细,随后放在管式炉中于300℃煅烧2~4小时;最终得到荧光二氧化硅纳米球。

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