[发明专利]一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法有效
申请号: | 201010291074.7 | 申请日: | 2010-09-21 |
公开(公告)号: | CN101974326A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 张海娇;焦正;李智勇;吴明红;潘登余;张云龙 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 荧光 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种新型荧光二氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:
a.十八胺修饰的荧光碳量子点的制备
(1)荧光碳量子点的制备
按已有技术制备,采用一定量乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)放入石英舟中,并在管式炉中氮气保护下,于250~400℃下煅烧2小时,获得荧光碳量子点。
(2)用十八胺修饰荧光碳量子点
将上述所得到的一定量的荧光碳量子点溶于一定量的去离子水中,进行超声分散,然后进行离心分离,取其上清液;用乙酸调节溶液pH值至5~6,然后向上清液中加入一定量的十八胺和适量甲苯,混合均匀;荧光碳量子点与十八胺的加入量的两者重量比为1∶1;然后,将上述混合液倒入反应釜中,在160~180℃下反应12~14小时;然后吸取其上层液,在60℃下烘干;最终得到十八胺修饰的荧光碳量子点;
b.荧光二氧化硅纳米球的制备
(1)取用一定量的上述制得的十八胺修饰的荧光碳量子点,加入一定量的去离子水,进行超声分散;所述十八胺修饰的荧光碳量子点加水后,其溶液的浓度为0.005~0.01g/mL;
(2)取一定量乙醇加入上述溶液中,使混合均匀,然后依次向溶液中缓慢加入适量氨水和正硅酸乙酯(TEOS);在40~50℃下搅拌反应1~12小时;氨水和正硅酸乙酯的加入量,两者的体积比为1∶(1~4);
(3)然后,再向溶液中逐步缓慢加入正硅酸乙酯(TEOS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);TEOS与CTAB的用量按其体积重量比来计量,即TEOS∶CTAB=1∶(0.35~0.5);也就是说每1mL TEOS配用0.35~0.5g的CTAB;然后缓慢搅拌反应1~12小时后,用高速离心机离心分离,取其下层沉淀;
(4)将上述沉淀用适量乙醇洗涤后,再离心分离,取下层沉淀,反复操作2~3次,然后把所述沉淀放在60℃烘箱中持续烘干12~16小时;
(5)然后从烘箱中取出产物样品,用玛瑙研钵磨细,随后放在管式炉中于300℃煅烧2~4小时;最终得到荧光二氧化硅纳米球。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海大学,未经上海大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010291074.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。