[发明专利]一种四羟基黄酮衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种反应步骤少，反应速率快，收率高的四羟基黄酮衍生物的制备方法，该制备方法包含以下步骤：偶联反应步骤、取代反应步骤、还原反应步骤，采用本发明的合成方法，整条路线简单、可控且收率较高，并且可用于其他含5位羟基黄酮类化合物及色原酮类化合物衍生物的制备。

主权项

1.一种四羟基黄酮衍生物的制备方法，包括以下步骤：a偶联反应：向反应容器中加入木犀草素、高沸点有机溶剂，搅拌溶解后，加入无机强碱，室温下滴加氯化苄，缓慢升温到80℃～100℃温度下反应0.5～13h。停止反应并冷至室温，向反应液中加入冰水然后用二氯甲烷萃取，合并有机层并分别用饱和碳酸氢钠、氯化钠溶液洗涤，经干燥剂干燥后，减压浓缩至固体，最后使用体积比为1∶1～20∶1的乙醇和二氯甲烷混合溶液重结晶，得到高纯度的偶联产物；b.取代反应：将a步骤中的偶联产物溶解于干燥的高沸点溶剂中，在冰浴条件下缓慢加入氢化物，然后缓慢滴加入相应的酰基卤或烃基卤，加毕后反应1～30h。停止反应，向反应液中加入乙酸乙酯，然后用水洗多次，有机层用饱和食盐水洗一次后用干燥剂干燥，减压回收溶剂后得到该步骤的产物；c.还原反应：将步骤b中的产物溶解于混合溶剂中，加入还原剂，常压下搅拌反应1～30h，停止反应过滤并用乙醇冲洗滤饼，合并滤液，减压蒸干溶剂即得到目标化合物。