[发明专利]一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201010276576.2 | 申请日： | 2010-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN101948405A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 匡春香;金辉;王晓昆 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07C247/16 | 分类号： | C07C247/16;C07C247/18;C07D277/50 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 200092*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法。本发明以芳基叠氮化合物为原料，在无水三氯化铁存在下，在1，2-二氯乙烷溶剂中，与N-溴代丁二酰亚胺进行溴化反应，高效率地合成溴代芳基叠氮化合物。本发明方法合成的溴代芳基叠氮化合物，可用于医药、农药、功能材料等的合成。本发明方法具有原料易得、成本低廉、操作简单、反应条件温和等优点，易于工业化生产，有广阔的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴代芳基叠 氮化 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法，其特征在于所得溴代芳基叠氮化合物为下述之任一种：![]()
其中，R为氯、溴、羧酸酯、甲基或甲氧基中任一种；或为：![]()
具体步骤如下：向反应器中加入1，2-二氯乙烷、无水三氯化铁、NBS、芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘，在80℃温度下搅拌反应4-24小时，反应结束后，加入蒸馏水，并以乙酸乙酯萃取，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏去除溶剂得到粗产品，粗产品经柱层析分离得到产物；其中，NBS与芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘的摩尔比为1∶1-2.2∶1；无水三氯化铁与芳基叠氮的摩尔比为0.1∶1-0.4∶1。
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