[发明专利]盐酸沙格雷酯的制备方法无效

申请号：	201010252585.8	申请日：	2010-08-13
公开（公告）号：	CN102372643A	公开（公告）日：	2012-03-14
发明（设计）人：	王浩;王新磊	申请（专利权）人：	天津市科林化工有限公司
主分类号：	C07C219/06	分类号：	C07C219/06;C07C213/06
代理公司：	北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108	代理人：	刘伟
地址：	301700 天***	国省代码：	天津;12
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摘要：	本发明公开了一种盐酸沙格雷酯的制备方法，该方法包括中间体[[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷、1-二甲胺基-3-[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]2-丙醇及成品的顺序制备。本发明用95％乙醇作溶剂，取代氢化钠，改为氢氧化钠或氢氧化钾等，成本降低，操作简单，成品质量稳定。
搜索关键词：	盐酸沙格雷酯制备方法
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【主权项】：

一种盐酸沙格雷酯的制备方法，该方法包括中间体[[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷、1‑二甲胺基‑3‑[2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]2‑丙醇及成品的顺序制备：其中[[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷的合成方法为：0.03‑0.1mol碱与乙醇的溶液中加入由0.03‑0.1mol2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯酚与乙醇组成的溶液，再加入环氧氯丙烷0.01‑0.06mol，室温搅拌3‑9小时，溶液过滤，滤液减压浓缩，残留液加入水50‑150ml，用二氯甲烷萃取，干燥得[[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷；其中1‑二甲胺基‑3‑[2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]‑2‑丙醇的合成方法为：将[[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷0.02‑0.07mol溶解于40‑100ml四氢呋喃中，10℃以下滴加二甲胺水溶液0.02‑0.08mol，加毕，于室温反应6‑12小时，减压浓缩，残留物用异丙醚萃取，水洗，干燥，浓缩至干，残留物溶解于乙酸乙酯，再加入10‑60％HCL，析出沉淀，乙酸乙酯重结晶，得到1‑二甲胺基‑3‑[2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]‑2‑丙醇盐酸盐；1‑二甲胺基‑3‑[2‑[2‑(3‑甲氧基苯基)乙基]苯氧基]2‑丙醇和丁二酸酐以摩尔比为3‑5∶3‑5在四氢呋喃中回流1‑5小时，减压浓缩，残留物中溶解于HCL‑乙酯，析出沉淀，用乙酯‑DMF(二甲基甲酰胺)重结晶，制得盐酸沙格雷酯。

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摘要：纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂的制备方法，将地沟油水解后与二烷基乙醇胺发生酯化反应制备地沟油基叔胺，然后与环氧丙烷反应，再酸化处理，即获得作为纸张柔软剂的孪连地沟油阳离子表面活性剂，该方法获得的表面活性剂对纸张具有良好的柔软性能，实现了地沟油的综合利用，而且获得的表面活性剂具有良好的生物相容性。

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申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明涉及以通式{C_nF_2n+1O[CF(CF₃)CF₂O]_aCF(CF₃)COO(CH₂)_b}₂NR(在这里，R为氢原子，碳原子数1~12的烷基、芳基或芳烷基，优选为碳原子数1~6的烷基或芳基；n为1~3的整数，a为0~20的整数，优选为1~6的整数，b为1~12的整数，优选为1~4的整数)表示的二(全氟醚羧酸烷基)氨基酯。上述在酯基末端具有氨基的二(全氟醚羧酸烷基)氨基酯可通过在碱金属氟化物的存在下以2:1的摩尔比使全氟醚羧酰氟化合物C_nF_2n+1O[CF(CF₃)CF₂O]_aCF(CF₃)COF与二(羟基烷基)胺化合物HO(CH₂)_bNR(CH2)_bOH反应来制备。

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盐酸沙格雷酯光降解杂质的制备方法-201410491531.5
发明人：董旭;孔令金;李宗涛;张涛;陈明强 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2014-09-23 - 公布日： 2015-02-18 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明属于药物合成领域，具体涉及一种盐酸沙格雷酯光降解杂质的制备方法。该方法以水杨醛为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应等三步制备降解杂质II，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙稀]苯酚为原料经过取代反应、加成反应、成酯反应、环氧化反应、还原反应等五步反应制备盐酸沙格雷酯杂质III，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上；以[[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]甲基]环氧乙烷为原料经过加成反应、胺基保护、成酯反应、去保护等四步反应制备盐酸沙格雷酯降解杂质IV，粗品经柱层析分离后纯度达99％以上。本发明的制备方法操作简单，反应温和；产物纯度较高，适用于杂质谱分析；总收率较高。

具有反应性基团的离子结合性盐以及包含其的热塑性树脂组合物-201380011816.8
发明人：村田卓;齐藤雄太;中村琢;堀田浩一 -专利权人：日本乳化剂株式会社
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明提供所述化学式(1)或所述化学式(2)所示的、提高热塑性树脂的耐候性的具有反应性基团的离子结合性盐以及包含该离子结合性盐的热塑性树脂组合物。R¹-(OA)_n-O-S(＝O)₂-O^-Q1⁺···(1)R²-S(＝O)₂-O^-Q2⁺···(2)所述化学式(1)和(2)中，R1和R2分别独立地为可被取代的烷基、芳基、或芳烷基，A为碳数2～4的亚烷基，n为0～50的整数，Q1和Q2分别独立地为具有烯属不饱和键的、铵离子、哌啶鎓离子等包含氮原子的特定离子。

盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺-201410310852.0
发明人：王多平 -专利权人：江苏汉斯通药业有限公司
申请日： 2014-07-02 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯粗品的合成工艺，包括下述步骤：生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁，将甲苯、甲苯氨基乙醇、对氯苯氧乙酸和甲苯磺酸进行加热回流反应，而后进行冷却、脱色，脱色液进行抽滤，而后对滤液进行静置分层，上层结晶再进行抽滤、浸洗、真空干燥后制成盐酸甲氯芬酯粗品，最后进行称量包装。本发明能够制备出高品质的盐酸甲氯芬酯粗品，且收率达到74.0%~78.0%，为精制盐酸甲氯芬酯打了下良好的基础，降低了生产成本。

盐酸甲氯芬酯的精制工艺-201410311202.8
发明人：王多平 -专利权人：江苏汉斯通药业有限公司
申请日： 2014-07-02 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯的精制工艺，包括下述步骤：生产前对检测仪器、生产设备、工作场所的检查与清洁，开启成盐罐真空，将无水乙醇抽入成盐罐内，盐酸甲氯芬酯粗品搅拌溶解于其中，而后投入药用炭搅拌进行脱色，将料液从成盐罐逐级除菌过滤，输入结晶罐中，冷却结晶，后过滤，完成两次洗涤程序后真空干燥，测定结晶中的水分在0.5%以下即可降温出料。本发明工艺稳定，能够用盐酸甲氯芬酯粗品精制出高品质、高纯度的盐酸甲氯芬酯，收率可达80.0%～88.0%。

盐酸沙格雷酯新制备工艺-201310039097.2
发明人：余世春;范石虎 -专利权人：安徽科创药物研究所有限责任公司
申请日： 2013-01-28 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07C219/06
摘要：本发明公开一种盐酸沙格雷酯的制备方法，以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯酚为起始反应物，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，在甲苯、水中与环氧氯丙烷成醚。成醚后于加压釜中，用二甲胺胺解得到1-二甲胺基-3-[2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]苯氧基]-2-丙醇。再在丙酮中与丁二酸酐酯化，无需回收更换溶剂，直接通入氯化氢气体成盐酸盐。最后，以丙酮重结晶得到盐酸沙格雷酯精制品，纯度99％以上。

一种含羟乙基的双酯基季铵盐的制备方法-201310539659.X
发明人：耿涛;韩冰;姜亚洁;鞠洪斌 -专利权人：中国日用化学工业研究院
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C219/06
摘要：一种含羟乙基的双酯基季铵盐的制备方法是将脂肪酸熔化后加入酸性催化剂和N-甲基二乙醇胺，达到反应温度后测定样品的酸值，当酸值低于5mgKOH/g时，终止反应，得到双酯基叔胺；将双酯基叔胺与低碳醇和水混合，在搅拌的条件下，滴加一元酸，再将所得产物通入环氧乙烷，老化，得到含羟乙基的双酯基季铵盐。本发明具有无污染，制备过程安全的优点。

一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法-201310476606.8
发明人：耿涛;姜亚洁;李秋小 -专利权人：中国日用化学工业研究院
申请日： 2013-10-14 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C219/06
摘要：一种固体酸催化脂肪酸与乙醇胺合成酯基叔胺的方法是按脂肪酸与乙醇胺的摩尔比为1.7-2.0：1，固体酸催化剂用量为反应物总量的0.1-1wt%，将脂肪酸加入反应器中，在N2气氛下搅拌升温待其全部熔化后，再加入乙醇胺和固体酸催化剂，在操作温度为170-200℃，反应在N2气氛下进行酯化反应，当产物酸值降至3mgKOH/g时，停止反应，将体系温度降至70℃，热过滤出固体酸催化剂，得到产物酯基叔胺。本发明固体酸催化剂用量少、催化活性高、选择性好、易与产物分离并可重复使用、对环境无污染、产物性能好的优点。

盐酸甲氯芬酯化合物及其药物组合物-201310365846.0
发明人：李美林;马虹 -专利权人：湖北美林药业有限公司
申请日： 2013-08-21 - 公布日： 2013-11-20 - 主分类号： C07C219/06
摘要：盐酸甲氯芬酯化合物，所述的盐酸甲氯芬酯化合物为晶体，采用X-射线粉末衍射测定，其图谱中特征峰在2θ±0.2°为6.1°、7.7°、9.3°、12.2°、14.3°、17.8°、18.9°、20.5°、22.2°、23.3°、24.5°、25.8°、27.0°显示。上述盐酸甲氯芬酯化合物的药物组合物制剂，所述的药物组合物制剂为分散片、胶囊、冻干粉针和注射用无菌粉末。本发明盐酸甲氯芬酯化合物除了质量稳定外还具有流动性极好的特性。本发明制备的有效成分为本发明制备的盐酸甲氯芬酯的分散片、胶囊和冻干粉针稳定性好，杂质含量低。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基

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[发明专利]盐酸沙格雷酯的制备方法无效

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