[发明专利]一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法无效
申请号: | 201010217254.0 | 申请日: | 2010-07-05 |
公开(公告)号: | CN101857574A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 杨萍萍;周红燕;蔡杰;周磊 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药中间体有限公司 |
主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 256100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明是一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法。以N-乙基乙二胺、草酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂氯化铵作用下缩合生成N-乙基-2,3-双氧哌嗪,再经混合溶剂乙酸乙酯和乙醇结晶提纯。主要特点是针对现有技术中两相反应存在一定危险性的问题,引入氯化铵做催化剂,弃用原有通二氧化碳成盐的高能耗过程,改变铵盐与草酸二乙酯反应极性使待浓缩液反应加强,高温继续反应而提高产成率,使得非均相反应转变为均相反应,反应物接触面积更大,搅拌也更均匀,过程不仅容易控制而且反应更易进行,从而使工艺路线得以优化。针对产品中杂质问题通过用混合溶剂乙酸乙酯和乙醇进行提纯来解决。同时考虑到本反应生成乙醇,可将乙醇回收,既做反应溶剂又可重复利用。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 双氧哌嗪 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成方法,以N-乙基乙二胺、草酸二乙酯为原料,以乙醇为溶剂,其特征是:在缩合反应生成N-乙基-2,3-双氧哌嗪过程中加入催化剂;在结晶过程中采用混合溶剂。
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