[发明专利]一种制备超细氮化铝粉体的方法

摘要

本发明公开了一种制备超细氮化铝粉体的方法。该方法涉及高分散性前驱物碱式碳酸铝氨的制备、高活性超细无定型氧化铝的形成以及微波煅烧快速合成氮化铝等工艺。主要步骤包括：以硫酸铝、硝酸铝、氯化铝等可溶解性铝盐为铝源，以碳酸氨或碳酸氢氨为沉淀剂，并辅以聚乙二醇等分散剂在反应器内合成碱式碳酸铝氨；加入乙炔黑反应，将反应后的固液混合物洗涤后，导入液氮中快速凝固，再置于冷冻干燥箱中干燥，获得白色高分散粉末碱式碳酸铝氨；将该粉末在惰性气氛下煅烧后获得高活性无定型氧化铝粉体；将无定型氧化铝粉体经微波煅烧煅烧获得高纯超细氮化铝粉体。本发明的优点在于：原料来源广、工艺操作简便、反应设备简单、氮化铝合成温度低且煅烧合成时间短，所制备的最终产物氮化铝纯度高、分散性好、粒度分布均匀。

主权项

一种制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在可溶性铝盐溶液中加入分散剂聚乙二醇溶液中，混合搅拌并加热；再将其均匀加入高速搅拌的沉淀剂碳酸氨或者碳酸氢氨溶液中，快速反应生成碱式碳酸铝氨沉淀；(2)向上述反应器中加入乙炔黑，并搅拌均匀，过滤反应生成的沉淀，将沉淀在反应器中搅拌洗涤3次，将最后一次得到的固液混合物快速导入液氮中凝固，或者直接将步骤(1)得到的碱式碳酸铝氨沉淀过滤洗涤3次，并在第三次洗涤进行时将乙炔黑加入洗涤的固液混合物中搅拌均匀；最后将固液混合物快速导入液氮中凝固；(3)将上述凝固物置于冷冻干燥器中，真空干燥后得到乙炔黑与碱式碳酸铝氨的混合粉体；(4)将上述混合粉体置于惰性气氛下煅烧，获得无定型氧化铝与乙炔黑的混合粉体；(5)将上述无定型氧化铝与乙炔黑的混合粉体置于微波炉中，在氮气气氛下快速升温，即获得含有部分剩余乙炔黑的氮化铝粉体；(6)将上述含有部分剩余乙炔黑的氮化铝粉体进行加热脱碳处理，即获得最终产品超细氮化铝粉体。