[发明专利]一种制备2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的方法，该方法是将异丁醛低温条件下得到的羟醛缩合产物在催化剂作用下，进行分子内的卡尼扎罗反应，合成2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯；其中：催化剂为：以KF、K2CO3或KOAc为活性中心碱改性的金属氧化物非均相催化剂；本发明的催化剂简单易制，易于分离回收，且对设备腐蚀小；操作简单，反应条件温和。

主权项

一种制备2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯的方法，其特征于：将异丁醛低温条件下得到的羟醛缩合产物在催化剂作用下，进行分子内的卡尼扎罗反应，合成2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯；具体步骤如下：a、向带有搅拌、冷凝系统和温度计的釜式反应器中，加入30份重量的2％NaOH溶液，在N2保护、搅拌条件下，缓慢滴加60份重量的异丁醛，在20-30℃下进行羟醛缩合反应；2-7h后停止反应，水洗，静置4-8h，分液，分离油层和水层；b、将a步骤中分离出的油层在N2保护下，升温至90℃，加入催化剂，其加入量为油层重量的2-3％，磁力搅拌，继续反应5-20h；c、将b步骤中所得的反应混合物进行沉降，过滤分离出催化剂；所得滤液进行减压蒸馏，得到产物2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯；其中：所述催化剂为：以KF、K2CO3或KOAc为活性中心碱改性的金属氧化物非均相催化剂；碱改性的金属氧化物为KF/γ-Al2O3、KF/MgO、K2CO3/γ-Al2O3、K2CO3/MgO或KOAc/MgO。