[发明专利]一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010141377.0 申请日: 2010-04-01
公开(公告)号: CN101817753A 公开(公告)日: 2010-09-01
发明(设计)人: 孟庆伟;刘洋;都健;刘广志;高志刚;丁一嵘;郭洪臣 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C211/14 分类号: C07C211/14;C07C209/48
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法,属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈,再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺,两步反应N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺总产率可达80%以上。本发明工艺简单,三废少,成本低,产物选择性高,易于实现工业化。
搜索关键词: 一种 氨基 丙基 丙二胺 制备 方法
【主权项】:
一种N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺的制备方法,先以液氨与丙烯腈反应制得N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈,再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺,其特征在于:将摩尔比为0.8~5∶1的液氨与丙烯腈在固定床反应器中以分子筛为催化剂,反应压力为1~7MPa,反应温度为10~100℃,总体积空速为0.2~1.0h-1条件下发生反应制得N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈;再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接以雷尼镍在溶剂和碱存在下,50~100℃,氢分压1.0~5.0MPa条件下催化加氢反应2~15h,制得N-(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺;催化N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈反应液加氢还原的雷尼镍催化剂用量为所加入N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈反应液的质量百分比10~30%;催化N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈反应液加氢还原所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、液氨中的一种或两种以上的混合物,其用量为所加入N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈反应液的质量百分比0~15%。
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