[发明专利]一种制备2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法有效
| 申请号： | 201010101336.9 | 申请日： | 2010-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN101774967A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 陈文华;刘巧云;陶鑫;郭亮 | 申请（专利权）人： | 常州寅盛药业有限公司;常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人： | 王淑勤 |
| 地址： | 213033江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法。以2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐，然后酸化为亚胺酯中间体3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯，经酸解制得2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯，特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0～10℃，pH是2～3，生成的亚胺酯中间体经萃取、蒸馏，分离出不含水的亚胺酯中间体油状液；其酸解是在无水乙醇溶剂中，在20～30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸，对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解。总收率88～95％，纯度99％，重现性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氟烟酰 乙酸乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法，以2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体，然后将锌盐中间体酸化生成亚胺酯中间体，经酸解制得2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯，其特征在于，所述生成锌盐中间体时，所用的锌粉，在四氢呋喃和甲磺酸溶液中，回流搅拌1小时对锌粉进行活化，然后与2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈及溴乙酸乙酯反应；所述将锌盐中间体酸化生成亚胺酯中间体时，其反应温度为0℃～10℃，pH值调至2～3，所生成的含亚胺酯中间体溶液，经萃取、蒸馏，分离出不含水的亚胺酯中间体油状液；所述酸解是指酸催化醇解，其酸催化醇解指在不含水的亚胺酯中间体油状液中，加入无水乙醇溶剂溶解后，用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸，在20℃～30℃，对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化下的醇解；所述锌盐中间体是3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐；所述亚胺酯中间体是3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯。
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