[发明专利]杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 201811203598.9 | 申请日： | 2018-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN109180574A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 付洪信;杨朝晖;王玲 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院;济南科海有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/78 | 分类号： | C07D213/78 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理事务所(普通合伙) 11710 | 代理人： | 姚金金 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法，属于农药制药领域，其特征在于，将4‑三氟甲基吡啶、金属氯化物、金属碳酸盐和浓硫酸，在催化剂的作用下反应得到邻三氟甲基烟酰氯。所述反应过程为：1)在反应釜中加入4‑三氟甲基吡啶、溶剂A、金属氯化物、金属碳酸盐和催化剂，搅拌下控制温度为50～70℃，压力为2～5个大气压，开始滴加浓硫酸，控制滴加时间为20～40min，然后控制温度为95～110℃，压力为4～7个大气压继续搅拌反应4～8h反应结束；2)将体系冷却后，加入到约2～3倍反应液体积的饱和食盐水中搅拌，然后加入原反应液体积0.5～1.5倍的溶剂B，静置分层、水洗后，有机相用干燥剂干燥后，浓缩得到邻三氟甲基烟酰氯。本发明步骤少，副反应少，产率高，排污少，操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟甲基 酰氯 三氟甲基吡啶 氟啶虫酰胺 金属氯化物 金属碳酸盐 反应液体 杀虫剂 浓硫酸 滴加 催化剂 合成 饱和食盐 操作安全 搅拌反应 静置分层 反应釜 副反应 干燥剂 有机相 溶剂A 溶剂 产率 水中 制药 冷却 浓缩 排污 农药 | ||
【主权项】：
1.杀虫剂氟啶虫酰胺中间体邻三氟甲基烟酰氯的合成方法，其特征在于，将4‑三氟甲基吡啶、金属氯化物、金属碳酸盐和浓硫酸，在催化剂的作用下反应得到邻三氟甲基烟酰氯。
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〔式中，R1、R2及X表示与上述相同含义。〕使式(3‑S)所示的化合物和过氧化氢在钨催化剂及酸的存在下反应，得到式(6‑S)所示的化合物或其盐的工序；
〔式中，X及R2表示与上述相同含义。〕及将式(6‑S)所示的化合物或其盐在碱及非均相系过渡金属催化剂的存在下进行还原，得到式(7)所示的化合物或其盐。
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