[发明专利]一种粘土基荧光探针的制备方法有效
申请号: | 200910308548.1 | 申请日: | 2009-10-21 |
公开(公告)号: | CN101671557A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 李明;万超瑛;张勇 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C09K11/77 | 分类号: | C09K11/77;G01N21/64 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 罗荫培 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种粘土基荧光探针的制备方法,该荧光探针以粘土作为无机有机核壳结构的无机内核,通过有机小分子感光剂配体和以共价键接枝到粘土表面的侧基含有羧基的聚合物配体共同与稀土离子配位,制得荧光探针。该荧光探针具有聚合物壳层均匀可控,分散性良好,荧光强而稳定,生物相容性好等优点,在生物医药分析检测领域具有广泛的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 粘土 荧光 探针 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种粘土基荧光探针的制备方法,其特征在于制备方法如下,以下均以重量份表示:(a):将1份粘土分散在10~100份的有机溶剂中以50~100kHz超声波处理0.1~0.5小时后,加入0.1~10份的硅烷偶联剂,50~100℃下搅拌反应5~50小时,抽滤并用有机溶剂反复洗涤,30~60℃真空干燥,然后取1份在10~100份有机溶剂中以50~100kHz超声波处理0.1~0.5小时后,用氮气或氩气保护,翻口橡皮塞密封,缓慢加入α-卤代酰卤0.1~10份,在0~30℃下搅拌反应5~50小时,抽滤并用有机溶剂反复洗涤,30~60℃真空干燥,得到表面接有原子转移自由基聚合引发剂的粘土;(b):将表面接有原子转移自由基聚合引发剂的粘土1份,在50~100份有机溶剂中以50~100kHz超声波处理0.1~0.5小时后,加入1~10份的单体,0.1~0.5份的催化剂,0.1~1份的配体,在氮气或氩气保护,翻口橡皮塞密封,20~50℃温度下,搅拌反应10~100小时,离心分离并用有机溶剂反复洗涤,30~60℃真空干燥,然后取1份在50~100份有机溶剂中以50~100kHz超声波处理0.1~0.5小时后,加入1~20份的丁二酸酐,20~50℃下,搅拌反应10~100小时后,离心分离并用有机溶剂反复洗涤,30~60℃真空干燥,得到侧基含有羧基的聚合物接枝的粘土;(c):将聚合物接枝的粘土1份,在50~200份的有机溶剂中以50~100kHz超声波处理0.1~0.5小时后,用0.5mol/L的NaOH水溶液调节体系pH至6~8,加入含0.1~0.5份的感光剂的溶液,待充分分散后,缓慢加入含0.1~0.5份的稀土离子的溶液,20~50℃下,搅拌反应1~10小时后,陈化1~10小时,离心分离并反复洗涤,30~60℃真空干燥,得到一种粘土基荧光探针。
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