[发明专利]一种常压制备正十八烷的方法无效
申请号: | 200910305228.0 | 申请日: | 2009-08-05 |
公开(公告)号: | CN101987808A | 公开(公告)日: | 2011-03-23 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C9/22 | 分类号: | C07C9/22;C07C1/26 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种常压制备正十八烷的方法,其制备方法的步骤是:(1)先将冰乙酸、锌粉和同级别卤代烷混合;(2)滴入盐酸、回流、沉淀及分离正十八烷液体粗品;(3)经酸碱洗涤得到正十八烷提纯液;(4)蒸馏,即得到正十八烷成品。本发明涉及的方法采用氢原子还原卤代烷的一步合成方式,用硫酸替代乙醚除去不饱和烃及醇类物,方法简单,整个过程均在常压下进行操作,现有条件均可达到,该方法的危险性低,安全系数高,适于规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 常压 制备 十八 方法 | ||
【主权项】:
一种常压制备正十八烷的方法,其特征在于:制备步骤是:(1)先将冰乙酸放置在反应釜中,搅拌下依次加入锌粉及同级别卤代烷,将混合物升温至75‑85℃;(2)滴入反应釜高位罐中的盐酸,此时将混合物温度迅速升高直至伴有回流出现,整个盐酸滴加过程22‑26小时,保持回流,并在滴加完盐酸后在100‑110℃再维持5‑6小时,将混合物沉放,分离反应混合物上层面的正十八烷液体粗品;(3)将正十八烷液体粗品采用硫酸反复洗涤,得到无色或浅黄正十八烷液体,再用碳酸钠洗涤至中性,得到正十八烷提纯液;(4)将正十八烷提纯液干燥、过滤后,蒸馏滤液,即得到正十八烷成品。
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