[发明专利]一种选择性还原2;5-二氧代双环[2;2;2]辛烷-1;4-二羧酸酯的方法有效
| 申请号： | 200910248988.2 | 申请日： | 2009-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN101759563B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 王永灿 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/757 | 分类号： | C07C69/757;C07C67/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及化合物的还原方法。选择性还原2，5‑二氧代双环[2，2，2]辛烷‑1，4‑二羧酸酯的方法，以选择性制得三种产物之一，制得产物1是2‑羟基‑5‑氧‑双环[2，2，2]辛烷‑1，4‑二羧酸二甲酯。制得产物2是2‑氧‑双环[2，2，2]辛烷‑1，4‑二羧酸二甲酯。制得产物3是2‑羟基‑双环[2，2，2]辛烷‑1，4‑二羧酸二甲酯。本发明选择性还原2，5‑二氧代双环[2，2，2]辛烷‑1，4‑二羧酸酯，工艺条件简单，仅需要控制反应时间就可以提高三种产物的选择性，易于操作，适于大规模工业化生产，制得的产物收率高，而且纯度高，可广泛应用于各需求行业。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 还原 二氧 代双环 辛烷 二羧酸 方法 | ||
【主权项】：
1.选择性还原2,5‑二氧代双环[2,2,2]辛烷‑1,4‑二羧酸酯的方法，其特征是：制得产物2：氮气保护下，在反应器中加入2,5‑二氧代双环[2,2,2]辛烷‑1,4‑二羧酸二甲酯、四氢呋喃，继续加入硼氢化钠，控制温度在10℃以下，继续加入三氯化铝，加料完毕，室温搅拌，反应1 小时后不进行后处理，继续搅拌，监控分析待 2‑羟基‑5‑氧‑双环[2,2,2]辛烷‑1,4‑二羧酸二甲酯消失后，将反应液冷却到0℃，向冷却的反应液中加入浓盐酸，得到无色澄清溶液，用乙酸乙酯萃取，分液，脱溶，得到白色固体产物2，气质分析为2‑氧‑双环[2,2,2]辛烷‑1,4‑二羧酸二甲酯。
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