[发明专利]含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法

摘要

本发明公开了一种含金属硅粉的氮化硅陶瓷凝胶注模成型方法，可用于无压烧结及反应烧结制备氮化硅陶瓷，步骤为(1)金属硅粉预处理(2)料浆制备(3)浇注成型(4)干燥(5)排胶和烧成；采用的凝胶体系为聚丙烯酰胺体系。料浆中固含量，以质量百分数计为65-77.7％，所得到的氮化硅陶瓷烧结体的烧结线收缩率为0.8-3.3％，表观密度为2.03-2.85g/cm3，强度范围为136-378MPa。本发明适合于成型尺寸大、形状复杂的构件和反应烧结，制备低烧结收缩率、低烧结温度的氮化硅陶瓷。

主权项

一种含金属硅粉的氮化硅陶瓷材料凝胶注模成型方法，具体步骤为：(1)金属硅粉预处理将金属硅粉以水为介质球磨20～100h，之后浸泡于蒸馏水中2-7天，其间不断搅拌，消除产生的气泡，之后对金属硅粉进行表面处理，以金属硅粉质量为基准加入0.1～0.5％重量比的聚硅氧烷表面活性剂搅拌均匀，干燥，备用；(2)料浆制备首先配置一定浓度预混液：将单体，交联剂，分散剂溶于去离子水，用氨水调节其pH；与烧结助剂和氮化硅粉组成的惰性原料粉体混合球磨，得到所需陶瓷料浆；在上述料浆中逐渐加入称量好的金属硅粉，同时不断搅拌，直至所有硅粉被预混液润湿，搅拌使之混合均匀，置于高速分散机下进行高速分散，得到稳定的料浆；所述单体为丙烯酰胺、交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂为聚丙烯酸铵。预混液中单体浓度为8-20％质量浓度，交联剂为单体质量的7.5-10％，分散剂加入量为粉料总质量的0.1-0.2％，PH值调节为9-10；所述烧结助剂为MgO、Y2O3的混合体；所述惰性原料粉体为含有氮化硅粉、烧结助剂的复合粉料，但不含有金属硅粉，惰性原料粉体中氮化硅粉含量为惰性原料粉体总质量的0-94％，烧结助剂含量为惰性原料粉体总质量的6-20％；惰性原料粉体与金属硅粉的质量比为1∶1至3∶97；(3)浇注成型加入引发剂与催化剂到浆料中，搅拌至混合均匀，除泡；把料浆注入到模具中，常温固化成型，在引发剂作用下浆料凝胶化形成坯体，取模。所述引发剂为质量浓度为1～2％过硫酸铵溶液，按照过硫酸铵溶液∶料浆＝1∶25～1∶50的质量比例向料浆中加入过硫酸铵溶液，搅拌，然后按照催化剂∶引发剂＝1∶5～1∶3的质量比向料浆中加入催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺；(4)干燥坯体脱模后放入密闭空间，避免空气流动，放置24小时以上，然后在烘箱中50～100℃范围内干燥；(5)排胶和烧成将干燥后的坯体排胶后在氮气气氛炉内进行烧结得到产品。