[发明专利]格氏反应制备三氟甲基苯乙醇的方法

摘要

格氏反应制备三氟甲基苯乙醇的方法，涉及有机合成领域。包括如下步骤：(1)在氮气保护下，加入镁屑、有机溶剂搅拌得混合液，再向混合液中滴加三氟甲基溴苯与有机溶剂的混合液，反应1h制得格氏试剂，反应温度为30～80℃；以三氟甲基溴苯计，与美屑的摩尔比为1∶1～1∶1.5，与有机溶剂的摩尔比为1∶5～1∶15；(2)格氏试剂降温至-40～10℃，向其中滴加环氧乙烷和有机溶剂的混合液，慢慢升温至10～45℃，反应10～15h，降至≤20℃，用氯化铵的溶液或盐酸、硫酸、磷酸、乙酸及它们的混合酸调节pH值5～6，用CH₂Cl₂萃取，洗涤，脱溶得产品，以三氟甲基溴苯计，与环氧乙烷的物料摩尔比为1∶1～1∶1.5；与有机溶剂的摩尔比为1∶5～1∶10。本发明原料易得、工艺简便，产品纯度≥99.0％，收率＞80％。

主权项

1.格氏反应制备三氟甲基苯乙醇的方法，以三氟甲基溴苯为原料，制成格氏试剂，与环氧乙烷开环加成制得三氟甲基苯乙醇，其特征在于包括如下步骤：(1)在氮气保护下，加入镁屑、有机溶剂搅拌得混合液A，再向混合液A中滴加三氟甲基溴苯与有机溶剂的混合液B，反应1h制得格氏试剂，反应温度为30～80℃；以三氟甲基溴苯计，与美屑的摩尔比为1∶1～1∶1.5；与有机溶剂的摩尔比为1∶5～1∶15；其中所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙醚、异丙醚或苯甲醚，(2)格氏试剂降温至-40～10℃，向其中滴加环氧乙烷和有机溶剂的混合液，慢慢升温至10～45℃，反应10～15h，降至≤20℃，调节pH值5～6，用CH₂Cl₂萃取，洗涤，脱溶得产品，以三氟甲基溴苯计，与环氧乙烷的物料摩尔比为1∶1～1∶1.5；与有机溶剂的摩尔比为1∶5～1∶10，其中所述的有机溶剂可为四氢呋喃、乙醚、丙醚、异丙醚或苯甲醚，其中可用氯化铵的溶液或盐酸、硫酸、磷酸、乙酸及它们的混合酸，调节pH值。