[发明专利]一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910233658.6 申请日: 2009-10-26
公开(公告)号: CN101693707A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 李坚;张杰 申请(专利权)人: 江苏工业学院
主分类号: C07D333/28 分类号: C07D333/28;C07D333/08
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 213016*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法,涉及有机半导体材料制备技术领域。按下述步骤进行:(1)在反应容器中加入式(I)所示的反应物1、式(II)所示的反应物2、催化剂、相转移催化剂、弱碱,再向容器中加入一定量的溶剂DMF,将反应容器抽真空后充氮气,加热到60℃-150℃,搅拌下反应2小时以上;反应结束后制备得到下述式(III)所式的产物,(2)反应结束后,将所得产物依次加入甲醇沉淀,过滤回收沉淀,氯仿溶解沉淀物,过柱,其中固相为硅胶,流动相为氯仿,旋转蒸发仪蒸发浓缩、再加入甲醇沉淀、过滤回收沉淀、真空干燥处理,最终得到红色粘稠状液体或固体产品。本发明反应过程简单,条件较为温和,反应成本较低。
搜索关键词: 一种 规整 噻吩 齐聚 制备 方法
【主权项】:
1.一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:(1)在反应容器中加入式(I)所示的反应物1、式(II)所示的反应物2、催化剂、相转移催化剂、弱碱,再向容器中加入一定量的溶剂二甲基甲酰胺即DMF,将反应容器抽真空后充氮气,加热到60℃-150℃,搅拌下反应2小时以上;反应结束后制备得到下述式(III)所式的产物,其中:X为Cl、Br、I、H           R1R2为C1~C18烷基,芳基取代基其中:X为Cl、Br、I、H,R为C1~C18烷基,芳基取代基,n为3~7其中所述反应物1与反应物2的摩尔比为:2~8∶1;其中所述的催化剂为钯催化剂,反应物1和反应物2总量与催化剂的摩尔比为:1∶0.005~0.1,其中所述的相转移催化剂为n-Bu4NBr,所述弱碱为无机碱,反应物1和反应物2总量与相转移催化剂的摩尔比为:1∶0.1~10,弱碱与催化剂Pd(OAC)2的摩尔比为:10~60∶1;(2)反应结束后,将所得产物依次加入甲醇沉淀,过滤回收沉淀,氯仿溶解沉淀物,过柱,其中固相为硅胶,流动相为氯仿,旋转蒸发仪蒸发浓缩、再加入甲醇沉淀、过滤回收沉淀、真空干燥处理,最终得到红色粘稠状液体或固体产品。
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