[发明专利]2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 200910220194.5 | 申请日： | 2009-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN101723905A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 王荣良;王俊春;李雨;李永路;谭瑞淀 | 申请（专利权）人： | 大连凯飞精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 贾汉生 |
| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法。首先采用4，6-二氯嘧啶和邻羟基苯乙酸甲酯、无水碳酸钾在DMF溶剂中，20～100℃下，反应2～6h，反应毕过滤除盐后得到中间产物2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液。将邻羟基苯甲腈、无水碳酸钾在甲苯体系中，104～110℃下反应1～3h，回流分出生成的水，降温至50～100℃，滴加上一步反应的DMF溶液，50～100℃反应1～9h，降至室温，过滤，滤饼用DMF淋洗，弃去滤饼。滤液脱溶，甲醇重结晶得到目标产物。纯度93～95％，收率73～79％。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基苯氧基 嘧啶 氧基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法，其特征在于工艺步骤为：(1)中间体2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：所用原料配比：4，6-二氯嘧啶 1.0摩尔邻羟基苯乙酸甲酯 1.0摩尔无水碳酸钾 1.0～3.0摩尔DMF 600ml步骤为：在干燥氮气保护下，向装有机械搅拌、冷凝器的反应瓶中按比例加入上述原料，在20～100℃下，反应2～6h，过滤除盐后得到中间体2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，待用；(2)2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：以上步反应规模以原料4，6-二氯嘧啶为1.0摩尔计，本步反应原料用量如下：邻羟基苯甲腈 0.9摩尔无水碳酸钾 1.0～3.0摩尔甲苯 500～700ml工艺步骤为：在干燥氮气保护下，向装有机械搅拌、冷凝器的反应瓶中按比例依次加入邻羟基苯甲腈、甲苯和无水碳酸钾，加热升温，在104～110℃下反应，回流分水，分水毕降温至50～100℃，滴加上一步反应所得的2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，50～100℃反应1～9h；(3)处理及精制：上述反应体系降至室温，过滤，滤饼用DMF淋洗，弃去滤饼；滤液减压蒸馏脱除溶剂，用甲醇重结晶得目标产物。
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