[发明专利]乳液法催化制备二氧化双环戊二烯的方法

摘要

本发明公开了一种乳液法催化制备二氧化双环戊二烯的方法，其特征是包括下列步骤：合成反应，即将双环戊二烯、水、络合剂、乳化剂、磷钨杂多酸季铵盐催化剂和pH调节剂加入到反应器中，升温至20～70℃，搅拌下滴加过氧化氢，滴完后继续在20～70℃下反应2～24小时，反应过程中控制pH值在3～5；后处理，即将反应后的物料过滤，滤饼即磷钨杂多酸季铵盐催化剂和产物的混合物，用乙酸乙酯溶解，产物溶解在乙酸乙酯中，过滤，得到的滤饼即回收的磷钨杂多酸季铵盐催化剂，将滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯后，得到的粗产物用水洗涤、干燥、即制得产物二氧化双环戊二烯。本发明合成反应中不使用有机溶剂，一步合成，易于实现工业化生产，实用性强。

主权项

乳液法催化制备二氧化双环戊二烯的方法，其特征是包括下列步骤：a、合成反应：依次将反应原料双环戊二烯、水、络合剂、乳化剂、磷钨杂多酸季铵盐催化剂和pH调节剂加入到反应器中，温度升到20～70℃，在搅拌下滴加质量百分比浓度为15～70％过氧化氢水溶液，1～7小时滴完后，继续在20～70℃下反应2～24小时，即完成反应，反应过程中控制反应物料的pH值在3～5；所述反应原料的用量比例为：双环戊二烯与水的质量比为100∶0～200，双环戊二烯与磷钨杂多酸季铵盐催化剂的质量比为100∶4～12，双环戊二烯与络合剂的质量比为100∶2.6×10-4～6.0×10-4，双环戊二烯与乳化剂的质量比为100∶1～2，双环戊二烯与过氧化氢的质量比为100∶51.5～77.3；所述络合剂是1，10-邻二氮菲、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、乙二胺四乙酸、或二巯基丙烷磺酸钠中的任一种；所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、斯盘20、斯盘40、斯盘60、斯盘80、吐温20、吐温40、吐温61、吐温65、吐温85中的任一种；b、后处理：完成反应后停止搅拌，过滤，得到的滤饼即磷钨杂多酸季铵盐催化剂和产物的混合物，用乙酸乙酯溶解混合物，产物溶解在乙酸乙酯中，过滤，得到的滤饼、即回收的磷钨杂多酸季铵盐催化剂，再将滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯后、得到的粗产物用水洗涤、干燥、即制得产物二氧化双环戊二烯。