[发明专利]一种生产丙二醇甲醚乙酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种生产丙二醇甲醚乙酸酯的方法，所述方法是在反应精馏塔及其下部物料釜的前道采用一只用耐酸腐蚀材料制作的反应釜，在催化剂存在下，在丙二醇甲醚的摩尔数相比于乙酸过量的情况下，在该反应釜中集中进行酯化反应，所得产物和未反应完的物料蒸出后先经过一只酸捕集器，将高沸点的酸性催化剂以液相回收下来，气相的物料从入料口进入反应精馏塔，反应精馏塔上部加入共沸剂，将物料中的水共沸除去，在反应精馏塔入料口下部的反应段，在层状固体酸催化剂的作用下，让物料中残存的乙酸反应完，使得最后掉入反应精馏塔物料釜中的物料不再有酸性成分，避免了后道分离、精制过程中物料对设备的腐蚀，所得产品的酸度较低，完全能够符合产品标准的要求。

主权项

一种生产丙二醇甲醚乙酸酯的方法，其特征在于所述方法是在反应精馏塔及其下部物料釜的前道采用一只用耐酸腐蚀材料制作的反应釜，在催化剂存在下，在丙二醇甲醚的摩尔数相比于乙酸过量的情况下，在该反应釜中集中进行酯化反应，所得产物和未反应完的物料蒸出后先经过一只酸捕集器，将高沸点的酸性催化剂以液相回收下来，气相的物料进入反应精馏塔，反应精馏塔塔上部加入共沸剂，将物料中的水共沸除去，在反应精馏塔的反应段，在层状固体酸催化剂的作用下，让物料中残存的乙酸反应完，所述方法主要包括以下一些工艺过程：步骤一、在乙酸配料釜中将反应所需的冰乙酸摩尔数的0.01～0.05％的催化剂溶解在乙酸中，通过热交换将此溶液预热到90～100℃，在丙二醇甲醚配料釜中，按冰乙酸摩尔数0.9～1.3倍的比例配好反应所需的另一种原料——质量分数≥99.5％的丙二醇甲醚，也通过热交换将其预热到90～100℃；步骤二、采用石墨浸聚四氟乙烯材质的、既耐酸腐蚀又耐高温的反应釜及与其配套的再沸器，将预热后的丙二醇甲醚和溶解有催化剂的乙酸泵入该反应釜，加热到110～120℃，使酯化反应发生，反应生成的水以气相经酸捕集器进入反应精馏塔，与反应精馏塔塔顶加入的带水剂生成共沸物蒸出，反应精馏塔顶部的温度保持在68～80℃，共沸物经反应精馏塔塔顶冷凝器冷凝后在油水分层罐中分层后，水相去废水处理站处理，油相返回反应精馏塔上部继续用于脱水，持续不断的脱水使得可逆的酯化反应能够正向进行；步骤三、等反应精馏塔塔顶分出的水分明显减少，油水分层罐的水相溢流口不再溢出时，将反应釜的温度继续升高到140～150℃，一方面使酯化反应深化进行，另一方面将反应釜内的丙二醇甲醚乙酸酯连同未反应掉的乙酸、丙二醇甲醚和水蒸出，经由酸捕集器从处于反应精馏塔精馏段和反应段之间的入料口进入反应精馏塔，水在精馏段继续被带水剂带出，在反应精馏塔入料口的下部安装1～2米高的层状锆基固体酸催化剂作为反应段，当未反应掉的乙酸和过量的丙二醇甲醚通过该段时，继续进行酯化反应，将乙酸完全反应掉，反应产生的副产物水由于沸点低，被蒸往塔顶精馏段，又被不断回流的带水剂带走，使物料到达反应精馏塔下部的物料釜中时，成了主要含丙二醇甲醚的丙二醇甲醚乙酸酯，下部物料釜的温度维持在120～130℃；步骤四、当反应釜中的物料被蒸发，液位下降到初始液位的1/4～1/5时，加入后续的预热原料，调整蒸汽用量，使反应温度维持在110～120℃，继续下一批的生产，酸捕集器下部汇集的酸性液体返回到反应釜中；步骤五、反应精馏塔下部物料釜中的液体积累到1/3～2/3液位时，将其泵入到后道的减压精馏塔，在真空度-0.08～-0.095MPa，减压精馏塔塔釜温度为95～110℃的条件下，在减压精馏塔塔顶收集主要含丙二醇甲醚的物料，回用作反应原料，在减压精馏塔中部侧线采出丙二醇甲醚乙酸酯。