[发明专利]一种从莪术油中提取分离莪术二酮的方法

摘要

本发明涉及一种从天然药用植物挥发油莪术油中提取纯化莪术二酮的方法，本方法得到的莪术二酮纯度达到99.9％，符合中药领域对照品的纯度要求，并为后续产品的开发提供优良的原料。该方法系将莪术油与层析用硅胶混匀，上硅胶柱，用不同比例的石油醚∶乙酸乙酯作为洗脱剂梯度洗脱，收集、合并含有莪术二酮成分的洗脱液，浓缩，冷藏放置，析出结晶，结晶物同法再次分离、纯化，得到的晶体重结晶，即得莪术二酮，此方法操作简单，重复性好。

主权项

一种从莪术油中提取、纯化莪术二酮的方法，包括如下步骤：将莪术油与适量柱层析用硅胶拌匀，上预填好的硅胶柱，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，其中石油醚∶乙酸乙酯体积比依次为：100∶0，30∶1，25∶1，20∶1，15∶1，12∶1，9∶1，收集每个梯度下的洗脱液，每份30ml，即时对各梯度下的多份洗脱液用薄层法检测，将12∶1和9∶1梯度下检测结果显示含有单一莪术二酮斑点的多份洗脱液合并，浓缩，0～2℃冷藏，放置24～48小时，有晶体析出，滤过，晶体用石油醚(60～90℃)溶解，溶液与适量柱层析用硅胶拌匀，上预填好的硅胶柱，再次以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，调整洗脱液的比例，其中石油醚∶乙酸乙酯体积比依次为18∶1，15∶1，12∶1，收集每个梯度下的洗脱液，每份20ml，即时对各梯度下的多份洗脱液用薄层法检测，将12∶1梯度下检测结果显示含有单一莪术二酮斑点的多份洗脱液合并，浓缩、0～2℃冷藏、放置24～48小时结晶，结晶物用合适的有机溶剂进行重结晶，即得莪术二酮产品。