[发明专利]一种合成尿嘧啶核苷的新方法有效

专利信息
申请号: 200910154539.1 申请日: 2009-11-12
公开(公告)号: CN101717420A 公开(公告)日: 2010-06-02
发明(设计)人: 李凤军;熊云茂 申请(专利权)人: 浙江先锋化工科技有限公司
主分类号: C07H19/067 分类号: C07H19/067;C07H1/00
代理公司: 杭州浙科专利事务所 33213 代理人: 吴秉中
地址: 317021 浙江省临海市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种合成尿嘧啶核苷的新方法,在缩合剂中加入尿嘧啶、D-核糖及催化剂,搅拌升温至反应温度为20-80℃,澄清后保温反应3~25h,反应结束后常压蒸馏至原体积的1/4-1/3,再进行减压蒸馏至不出液,加入D-核糖3-8倍质量的有机溶剂搅拌溶解,搅拌下回流1-2h,冷却至0-5℃结晶1-6小时,抽滤,干燥滤饼,得到尿嘧啶核苷,收率78%以上,HPLC 99.35%以上。该工艺简单合理,稳定性好,生产过程安全,操作方便,适于工业化。
搜索关键词: 一种 合成 尿嘧啶核苷 新方法
【主权项】:
1.一种合成尿嘧啶核苷的新方法,其特征在于由以下步骤组成:1)所述的尿嘧啶和所述的D-核糖如式(I)、(II)所示:2)在缩合剂中加入如式(I)所示的尿嘧啶、如式(II)所示的D-核糖及催化剂,搅拌升温至反应温度为20-80℃,澄清后保温反应3~25h,以TLC检测,跟踪反应进程,无原料时反应结束;3)将步骤2)中的反应液常压蒸馏至原体积的1/4-1/3,再进行减压蒸馏至不出液,加入D-核糖3-8倍质量的有机溶剂搅拌溶解,搅拌下回流1-2h,冷却至0-5℃结晶1-6小时;4)将步骤3)得到的混合物进行抽滤,干燥滤饼,得到如式(III)所示的产品。
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