[发明专利]一种铼酸铵除杂提纯法无效
| 申请号： | 200910115833.1 | 申请日： | 2009-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN101643246A | 公开（公告）日： | 2010-02-10 |
| 发明（设计）人： | 秦仁睿;冯洁 | 申请（专利权）人： | 江西铜业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G47/00 | 分类号： | C01G47/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 335424*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开一种铼酸铵除杂提纯法，本发明的特征在于：在100℃下，粗产品放入盛有蒸馏水的容器中加热煮沸，在其完全溶解前按每公斤粗产品加入500ml双氧水与有机反应45分钟，即可达到有机杂质去除的目的。其主要化学反应如式；R——有机物。本发明的优点是：采用该除杂法，可以有效地去除有机物，保证铼酸铵产品质量，铼酸铵产品纯度由99.9％提高到99.99％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 铼酸铵 提纯 | ||
【主权项】：
1、一种铼酸铵除杂提纯法，其特征是将铼酸铵粗产品放入盛有蒸馏水的容器中加热煮沸，在其完全溶解前按每公斤粗产品加入500ml双氧水，混合均匀后继续加热使其充分反应45分钟，其间捞去有机杂质的泡沫，待水溶液澄清后，趁热过滤，滤液在-3℃下进行冷却结晶，经固液分离，在85℃下烘干。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西铜业股份有限公司，未经江西铜业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910115833.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种利用液相剥离转移制备二硫化铼纳米片的方法-201910779376.X
- 秦敬凯;徐成彦;李洋;邵文柱;甄良 - 哈尔滨工业大学
- 2019-08-22 - 2019-10-25 - C01G47/00
- 一种利用液相剥离转移制备二硫化铼纳米片的方法，涉及一种剥离转移制备二硫化铼纳米片的方法。本发明是要解决现有的化学气相沉积方法制备的二硫化铼薄膜在后继处理过程中出现的有机杂质吸附和氢氟酸污染的技术问题。本发明：一、多层ReS2薄膜的制备；二、无水乙醇表面预处理；三、剥离转移。本发明利用外延生长ReS2和云母基地的晶格失配残余应力和无水乙醇在ReS2表面润湿力，无水乙醇可以在ReS2膜层表面和层间充分润湿，从而产生润湿切应力，使得不同ReS2层分离，实现了大面积单层ReS2薄膜的制备和转移。
- 一种高结晶性二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术-201810112402.9
- 李学铭;唐利斌;周亮亮;潘峰;杨艳波;钱福丽;鲁朝宇;梁晶 - 云南师范大学;北京理工大学;昆明北理工产业技术研究院有限公司
- 2018-02-05 - 2019-08-13 - C01G47/00
- 一种高结晶二硫化铼圆形纳米晶的一步法制备技术，其特征为通过一步法制备出分散性好、尺寸小、结晶度高、兼具荧光特性的ReS2圆形纳米晶。针对当前新型二维材料二硫化铼纳米晶的研究较少，且工艺设备要求较高，操作流程较繁琐等现状，本发明采用一步法制得ReS2圆形纳米晶，该产物在紫外‑可见光谱中有288nm和376nm的吸收峰，根据吸收值表明其带隙可调；高分辨透射电镜图显示其晶格间距为0.273nm，平均粒径为2.7nm，表明ReS2圆形纳米晶的一步法制备技术高效、可行，同时图像也表明一步法制备的ReS2圆形纳米晶具有高结晶度。
- 硫化铼的制备以及硫化镉/硫化铼复合材料-201711295909.4
- 张礼杰;刘曼曼;梁洁园;李肖肖;董幼青;邹超;杨云;黄少铭 - 温州大学
- 2017-12-08 - 2019-08-13 - C01G47/00
- 本发明公开了硫化铼的制备以及硫化镉/硫化铼复合材料。采用常压化学气相沉积法，以硫粉为硫源，以三氧化铼为铼源，在惰性气体保护下以及水辅助前提下，在云母片基底上生长二维单层二硫化铼；进一步，通过二次生长的方法，在长有二维单层二硫化铼的云母片基底上再次沉积硫化镉颗粒，得到在硫化铼表面生长有硫化镉颗粒的CdS/ReS2复合材料。本发明工艺简单、成本低、快速、高效可控，制备得到高质量单层硫化铼，硫化镉沉积在二维材料硫化铼上得到的CdS/ReS2复合材料更具有优异的光电性能，应用在光电器件上具有很高的响应率。
- 由硫化铼制造高铼酸水溶液的方法-201910241843.3
- 隅田育伸;河野雄仁;浜本真 - 环太铜业株式会社
- 2013-05-24 - 2019-08-02 - C01G47/00
- 本发明提供一种能够由粗硫化铼采用干式工艺制造高纯度的高铼酸的方法。该高铼酸水溶液的制造方法包括：1)在含氧气体的存在下对硫化铼进行第一焙烧，生成氧化铼和硫氧化物，硫氧化物气化而排出，得到氧化铼作为焙烧残渣的工序；2)在含氧气体的存在下对所述焙烧残渣进行第二焙烧，并回收气化后的氧化铼的工序；3)将气化后的氧化铼冷却固化的工序、或者通过边用水冷却气化后的氧化铼边使其溶解于水中从而得到高铼酸水溶液的工序；4)在使氧化铼固化的情况下，通过使固化后的氧化铼溶解于水中、或者加热固化后的氧化铼使其气化后溶解于水中，从而得到高铼酸水溶液的工序。
- 一种去除铼酸铵中有机物的提纯方法-201910175799.0
- 章德铭;周小彬;王芦燕;李曹兵;彭鹰;张鑫 - 北京矿冶科技集团有限公司;北矿新材科技有限公司
- 2019-03-08 - 2019-07-12 - C01G47/00
- 本发明公开了一种去除铼酸铵中有机物的提纯方法，属于湿法冶金中的铼酸铵提纯技术领域。一种去除铼酸铵中有机物的提纯方法，包含以下步骤：(1)将含有有机物杂质的铼酸铵放入容器中，加入去离子水并加热至完全溶解；(2)向铼酸铵溶液中通入气体强氧化剂，同时搅拌，直至溶液中有机物被完全氧化；(3)去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的滤液放置于冷却装置中冷却直至铼酸铵完全结晶，再次过滤，取出铼酸铵结晶物质并将其进行离心脱水处理，将脱水后的铼酸铵干燥，得到高纯度铼酸铵产品。本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995％以上，同时具有工艺简单、效率高、成本低的优点。
- 制备高铼酸铵的方法-201780063279.X
- G·韦德;T·米勒 - H.C.世泰科表面技术和陶瓷粉末有限责任公司
- 2017-09-04 - 2019-06-14 - C01G47/00
- 本申请涉及制备高铼酸铵(APR)的方法，该方法包括使用Ca(OH)2，并且涉及通过根据本发明的方法获得的高铼酸铵。
- 二硫化铼量子点的制备方法-201811414035.4
- 袁玉峰;彭晓;宋军;梁宏达;屈军乐 - 深圳大学
- 2018-11-26 - 2019-03-01 - C01G47/00
- 本发明主要公开了一种二硫化铼量子点制备方法，采取粉碎，剥离，和离心制备出分散性好，尺度均一的二硫化铼量子点分散液。
- 一种从钨铼合金废料中回收铼的方法-201610831369.6
- 吴永谦;陈昆昆;张卜升;操齐高;郭瑞;孟晗琪;李进 - 西北有色金属研究院
- 2016-09-19 - 2019-01-04 - C01G47/00
- 本发明提供了一种从钨铼合金废料中回收铼的方法，包括以下步骤：一、对钨铼合金废料进行电化学溶解处理，得到含铼溶液；二、向含铼溶液中加入过量氯化钾，使含铼溶液中的铼与氯化钾发生沉淀反应生成KReO4沉淀，然后对所述KReO4沉淀进行重结晶处理，得到高纯KReO4。本发明工艺简单，不存在对比氧化挥发法中铼的收集问题，铼的回收率高。由于传统的氧化挥发法、硝石熔合‑离子交换法两种方法均是在高温条件下进行，相对而言，本发明的工艺能耗较低。
- 由硫化铼制造高铼酸水溶液的方法-201811194267.3
- 隅田育伸;河野雄仁;浜本真 - 环太铜业株式会社
- 2013-05-24 - 2018-12-25 - C01G47/00
- 本发明提供一种能够由粗硫化铼采用干式工艺制造高纯度的高铼酸的方法。该高铼酸水溶液的制造方法包括：1)在含氧气体的存在下对硫化铼进行第一焙烧，生成氧化铼和硫氧化物，硫氧化物气化而排出，得到氧化铼作为焙烧残渣的工序；2)在含氧气体的存在下对所述焙烧残渣进行第二焙烧，并回收气化后的氧化铼的工序；3)将气化后的氧化铼冷却固化的工序、或者通过边用水冷却气化后的氧化铼边使其溶解于水中从而得到高铼酸水溶液的工序；4)在使氧化铼固化的情况下，通过使固化后的氧化铼溶解于水中、或者加热固化后的氧化铼使其气化后溶解于水中，从而得到高铼酸水溶液的工序。
- 一种富铼渣生产高铼酸铵的方法-201610688712.6
- 丁成芳;陈一恒;余华清 - 阳谷祥光铜业有限公司
- 2016-08-18 - 2018-05-25 - C01G47/00
- 本发明提供了一种富铼渣生产高铼酸铵的方法，包括：S1)将富铼渣与氧化剂溶液混合进行氧化浸出，得到氧化浸出液；S2)在所述氧化浸出液中加入碱性化合物进行除杂，得到除杂液；S3)将所述除杂液通过阳离子交换树脂，得到高铼酸铵。与现有技术相比，本发明将富铼渣通过氧化浸出与碱性化合物除杂后，经阳离子交换树脂进行吸附进一步除杂，即可得到高铼酸铵，工艺流程短，处理量大，设备和原料投入低廉，只需在常压下即可操作，且整个流程全湿法冶金，无环境污染问题，且回收效率较高。
- 一种高纯铼酸铵的制备方法-201611121336.9
- 邓丽;周亦胄;侯桂臣;田爱平;孙毓泽 - 江苏鼎杰合金科技有限公司
- 2016-12-08 - 2018-01-16 - C01G47/00
- 本发明涉及一种高纯铼酸铵的制备方法，所述方法将5‑20%的氨水加入到粗铼酸铵中进行蒸发浓缩，浓缩后的铼浓度15‑25g/L；将0.5‑5g铼酸铵晶种加入到浓缩溶液中，在500‑2000rmp转速条件下对溶液进行高速离心处理，将离心处理后的铼酸铵溶液放入结晶器中，同时加入0.5‑5m2的玻璃珠，并室温下放置20‑30h；将上述溶液进行固体、液体分离，得到铼酸铵产品；重复上述过程2‑3次，得到产品。本发明的一种高纯铼酸铵的制备方法可以有效地控制结晶过程，减少杂质的带入，尤其是K、Na等离子的带入，提高铼酸铵的纯度，制备出纯度为99.99%的高纯铼酸铵。
- 一种制备二硫化铼纳米片的方法-201610580163.0
- 陈远富;戚飞;郑斌杰;李萍剑;周金浩;王新强;张万里 - 电子科技大学
- 2016-07-22 - 2017-08-25 - C01G47/00
- 本发明公开了一种制备二硫化铼纳米片的方法，属于新型二维纳米材料制备领域。本发明以高铼酸铵作为铼源、硫脲作为硫源，盐酸羟胺作为还原剂，将上述三种反应物溶解于溶剂水中，通过调节反应温度和反应时间发生化学反应，然后将产物清洗，经干燥处理后，最终合成二硫化铼纳米片。本发明操作过程简单，效率高、重复性好、成本低，可大批量制备出高质量的二硫化铼纳米片，同时，本发明为二硫化铼纳米片在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
- 一种三氯化铼制备方法-201610712630.0
- 扶元初;房大维;易侠 - 中铼新材料有限公司
- 2016-08-24 - 2017-07-21 - C01G47/00
- 本发明涉及一种三氯化铼制备方法。方法如下将铼粉均匀填装于气氛炉中，通入氯气，缓慢升温至280‑320℃，反应9‑11h，冷却，待温度降低至180‑220℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，并于180‑220℃下反应3‑4h，自然冷却至室温，得目标产物三氯化铼。本发明以铼粉为原料，通过采用阶段控制温度的方法，制备三氯化铼，实现收率大于80％，经济效益、社会效益和环境效益显著。
- 一种从钼冶炼废酸中回收铼的方法-201510928911.5
- 刘红召;张五兴;张博;刘玲;高照国;范小祥;王威;温炎森;曹耀华;刘元旗;肖华;蔡朝辉;符向东 - 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所;洛阳栾川钼业集团股份有限公司
- 2015-12-11 - 2017-03-29 - C01G47/00
- 本发明公开了一种从钼冶炼废酸中回收铼的方法，属于金属铼回收利用技术领域。该方法包括1)将钼冶炼废酸过滤，滤液经复合胺基乙烯系弱碱型阴离子交换树脂柱吸附，至吸附饱和；2)吸附饱和后用氨水解吸，收集解吸液，蒸发结晶得到高铼酸铵。其中，复合胺基乙烯系弱碱型阴离子交换树脂对铼的饱和吸附量大，解吸液中铼含量较废酸中铼富集100倍以上，并且相较现有萃取法和离子交换法对铼的回收率高，达98％以上。同时利用高铼酸铵、钼酸铵、硫酸铵的溶解度差异，采用蒸发结晶操作纯化高铼酸铵，所得高铼酸铵的纯度达99.9％以上。本发明中铼回收工艺简单、环保，操作简便，适于规模化生产应用。
- 一种铼酸铵结晶纯化装置-201620269144.1
- 扶元初;房大维 - 青岛阿库卡稀有金属有限公司
- 2016-03-31 - 2016-08-17 - C01G47/00
- 本实用新型涉及一种铼酸铵结晶纯化装置。采用的技术方案是：反应釜的外壁是由内层和外层构成的内部为中空的双层结构，反应釜的上端设有入口，下端设有出口；反应釜的底部设有排料口。盖体上设有进料装置。搅拌棒一端穿过盖体与控制装置连接。结晶板内部为中空，一端设有进水口，另一端设有出水口；若干结晶板通过进水口和出水口首尾相连。固定架一端与盖体固定，另一端依次将若干结晶板固定。冷却水入管一端伸出盖体，另一端与前端结晶板的进水口连接，冷却水回管一端伸出盖体，另一端与末端结晶板的出水口连接，构成冷却水循环通道。本实用新型能有效提高铼酸铵纯度，缩短提纯周期，解决污染物排放，高效能去除混有的各类无机、有机杂质。
- 一种用于制备化学气相沉积金属铼用前驱体的装置-201520840981.0
- 刘科学;于晓东;王玉天;谭成文;胡劲;王开军;张维钧 - 昆明理工大学
- 2015-10-28 - 2016-08-03 - C01G47/00
- 本实用新型公开一种用于制备化学气相沉积金属铼用前驱体的装置，属于材料制备技术领域；本实用新所述装置包括惰性气体收集器、氧气收集器、砂芯滤球、管式炉、收集器Ⅰ、收集器Ⅱ、精馏管、加热浴锅，惰性气体收集器、氧气收集器均和砂芯滤球的一端连通，砂芯滤球位于管式炉内，砂芯滤球的另一端和收集器Ⅰ连通；收集器Ⅰ位于加热浴锅内，收集器Ⅰ和精馏管连通，精馏管的底部和收集器Ⅱ连通；本实用新型所述装置反应效率高，ReOCl4和ReO3Cl通过精馏的方法很进行分离，提高了产物ReOCl4的纯度。
- 一种氧化锗和氧化铼杂化气凝胶复合材料的制备方法-201610067755.2
- 杨卓舒;纪勇;孟宪娴 - 卓达新材料科技集团有限公司
- 2016-01-29 - 2016-05-04 - C01G47/00
- 本发明提供了一种氧化锗和氧化铼杂化气凝胶复合材料的制备方法，方法包括将制备好的杂化溶胶浸渗到处理过的无机纤维材料中，经凝胶、充分老化后，再经超临界干燥得杂化气凝胶复合材料。本发明提供的技术方案制备工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化铼杂化气凝胶；本发明提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化铼杂化气凝胶，其优异性能为比表面积300～400m2/g、密度0.13～0.20g/m3、孔隙率75～85％；本发明提供的气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％；本发明提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。
- 一种化学气相沉积金属铼用前驱体的制备方法-201510708828.7
- 刘科学;于晓东;王玉天;谭成文;胡劲;王开军;张维钧 - 昆明理工大学
- 2015-10-28 - 2016-01-20 - C01G47/00
- 本发明公开一种化学气相沉积金属铼用前驱体的制备方法，属于材料制备技术领域；本发明所述方法将ReCl5在氧化气氛中反应，并通过砂芯滤球对反应物、产物进行高效固液气分离，将反应物、反应产物以及废气有效分离，同时将反应产物ReOCl4和ReO3Cl集中于油浴锅加热的收集容器中，待反应完毕后，关闭氧气，保持惰性气体流通，并将管式炉降温，同时加热油浴锅使ReO3Cl挥发进入精馏单元收集，提纯ReOCl4，获得化学气相沉积金属铼用高纯前驱体ReOCl4。本发明所述方法反应效率高，ReOCl4和ReO3Cl通过精馏的方法很进行分离，提高了产物ReOCl4的纯度。
- 由硫化铼制造高铼酸水溶液的方法-201380023747.2
- 隅田育伸;河野雄仁;浜本真 - 环太铜业株式会社
- 2013-05-24 - 2015-01-07 - C01G47/00
- 提供一种能够使用干式工艺，由粗硫化铼制造高纯度的高铼酸的方法。该高铼酸水溶液的制造方法包括如下工序：1)在含氧气体的存在下对硫化铼进行焙烧，回收气化后的氧化铼的工序；2)一边将伴随气化后的氧化铼的硫氧化物保持在气体状态，一边使氧化铼冷却固化，接着通过固气分离提高氧化铼的纯度的工序；3)使固化后的氧化铼溶解于水中，或者将固化后的氧化铼加热而气化后溶解于水中，从而得到高铼酸水溶液的工序。
- 一种制备高铼酸铵的方法-201410403047.2
- 陈洪景;黄燎原;彭火生;孙洪贵;虞美辉 - 厦门世达膜科技有限公司
- 2014-08-16 - 2014-12-03 - C01G47/00
- 本发明公开了一种制备高铼酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：钨金矿焙烧后产生的烟气经过淋洗塔的水洗冷却，烟气中含有的高铼酸溶于水中，溶有高铼酸的水溶液循环对焙烧烟气进行淋洗使高铼酸的浓度得到富集；步骤2：收集高铼酸水溶液，粗滤过滤后将滤液用纳滤膜设备对水溶液进行纳滤浓缩，得高铼酸纳滤浓缩液；步骤3：高铼酸纳滤浓缩液通过连续离子交换设备，用解析剂对铼进行洗脱，将收集到的洗脱液于100℃下加热浓缩，冷却、结晶，便得到了高铼酸铵。本发明以钨金矿焙烧后产生的烟气为原料，利用纳滤膜设备和连续离子交换设备来回收高铼酸铵，达到了资源回收利用，保护环境的目的，具有良好的经济价值和环境效益。
- 分离和回收铼的方法-201310541780.6
- 陈平;臧树良;吴爽;周明东;赵群力;刘丽梅 - 辽宁石油化工大学
- 2013-11-05 - 2014-02-05 - C01G47/00
- 本发明属稀散元素分离回收利用领域，尤其涉及一种铼元素的分离和回收方法，其将含铼的样品转变为高铼酸ReO4-溶液；杯芳烃的mannich碱与高铼酸ReO4-在酸性条件下反应生成高铼酸杯芳烃铵盐白色沉淀；所述高铼酸杯芳烃铵盐白色沉淀在碱性条件下反应，其产物分解为高铼酸ReO4-及杯芳烃的mannich碱；溶解于碱中的高铼酸ReO4-经浓缩，最终析出高铼酸盐；杯芳烃mannich碱经过滤后，重新利用。本发明方法简单，成本低，无污染，收率高，操作过程无需使用任何有机溶剂，控制pH值即可实现分离和回收的目的，用于回收的试剂杯芳烃mannich碱可回收再利用。
- 一种铼酸铵提纯方法-201310063441.1
- 赵桂洪;林春生;郑德雪;梁东发;龚益彬;方泽泉;汪饶荣;汪黎彬;赖森林;田于琛 - 江西铜业股份有限公司
- 2013-02-28 - 2013-06-26 - C01G47/00
- 一种铼酸铵提纯方法，包含以下步骤：a、将铼酸铵加入水洗涤，除去铼酸铵中夹带的有机物；b、将洗涤后的铼酸铵离心脱水；c、将脱水后的铼酸铵加热水溶解；d、铼酸铵溶液中加入过氧化氢溶液；e、去除溶液表面泡沫后过滤，将过滤后的铼酸铵溶液低温结晶，结晶物经脱水、干燥处理得到高纯度铼酸铵产品。本发明将铼酸铵粗产品经洗涤后，使夹带的萃取剂极大减少，并通过引入过氧化氢溶液使不易除去的低价态Fe、Cu等金属离子转为易除去的高价态Fe、Cu等金属离子而除去Fe、Cu等金属杂质，同时使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度，提高了铼综合回收率，通过本方法制备的铼酸铵产品纯度在99.995%以上。
- 一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法-201310063517.0
- 赵桂洪;林春生;郑德雪;梁东发;龚益彬;方泽泉;汪饶荣;汪黎彬;赖森林;田于琛 - 江西铜业股份有限公司
- 2013-02-28 - 2013-06-26 - C01G47/00
- 一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法，包含以下步骤：a、将含铼酸铵的溶液进行浓缩，浓缩液中加入过氧化氢溶液进行提纯；搅拌并去除混合液表面泡沫后过滤；b、将步骤a中得到的滤液冷却，再过滤取出结晶物质并进行离心脱水处理，结晶物质再放置于烘箱中干燥，即得到高纯度铼酸铵产品；c、将步骤b得到滤液与含铼酸铵的溶液混合，重复步骤a和b制备高纯度铼酸铵。本发明降低了浓缩温度，减少了因水蒸汽挥发夹带铼的损失，提高了铼回收率；与现有技术相比该方法不使用氨气或氨水，生产工艺环保，同时通过过氧化氢溶液使不易除去的低价态金属离子转为易除去的高价态金属离子，且使低价态铼盐转为高价态的铼盐，保证了铼酸铵产品的纯度。
- 一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置-201220383319.3
- 王玉天;张维钧;苏林;胡劲;瞿东 - 昆明理工大学
- 2012-08-04 - 2013-04-03 - C01G47/00
- 本实用新型提供一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，属于化工设备技术领域。包括磁力搅拌机、永磁搅拌子、连杆、烧瓶，所述烧瓶为两个上下相通的圆底烧瓶，上部烧瓶底安装定位叶轮，定位叶轮通过螺栓连接通入下部烧瓶中的连杆，连杆在下部烧瓶的一端装有永磁搅拌子，且在通过上下烧瓶连接的缩颈处的连杆上设置叶片，磁力搅拌机安装在烧瓶下方。该装置能用于经济、高效地制备高纯五氯化铼粉末。五氯化铼在收集器中能充分冷凝，大大减少随剩余氯气排除的可能性，有效提高五氯化铼产率，该装置结构简单、操作方便、控制参数少、制作成本低，能有效保障工作人员生产安全。
- 一种铼酸铵溶液结晶方法-201110267640.5
- 汪饶荣;冯洁 - 江西铜业股份有限公司
- 2011-09-11 - 2013-03-27 - C01G47/00
- 本发明提供一种铼酸铵溶液结晶方法。本发明的技术方案是：包含以下方法步骤：a)将蒸发浓缩后的温度为30℃～90℃、浓度≥15g/L的铼酸铵溶液置于敞口容器中；b)向铼酸铵溶液中加入能水解产生NH4+的物质，将铼酸铵溶液的pH值调节为8～11；c)用工业常用风源将铼酸铵溶液吹冷至室温，铼酸铵溶液在降温过程中初步结晶；d)将铼酸铵溶液放到温度为-10℃～0℃的环境下冷却，冷却时间为6小时以上；e)取出铼酸铵溶液进行固液分离，得到铼酸铵粗产品。上述能水解产生NH4+的物质为氨水。本发明的有益效果是：提高了结晶效率，提高了铼酸铵产品产量。
- 一种从铜冶炼烟气洗涤废酸液中提取制备高铼酸铵的方法-201110339134.2
- 李许玲;王敏;程春喜;陈志友 - 大冶有色设计研究院有限公司;大冶有色金属有限责任公司
- 2011-11-01 - 2012-06-20 - C01G47/00
- 本发明公开了一种从铜冶炼烟气洗涤废酸液中提取制备高铼酸铵的方法，其步骤是用有机溶剂萃取法两次萃取分阶段富集铼；分别两次用配位洗涤剂、纯水对含铼负载有机相进行洗涤除杂，氨水铼反萃，最后在富含铼反萃液中加入少量相调节剂进行分相除有机相后得到高浓度的二次富含铼反萃液；再进行浓缩、冷冻、结晶等工序生产出品位为＞98.00%的高铼酸铵晶体；本发明的特点在于用有机溶剂萃取法提取金属铼等金属，再用配位洗涤剂对含铼负载有机相进行洗涤净化除杂，且不造成铼的损失；工艺简单可行，原料适应性强、回收率高。
- 一种从含有钼铼的废液中制备高铼酸铵的方法-201110042349.8
- 熊英;房大维;单炜军;李鸿图 - 辽宁大学
- 2011-02-22 - 2011-09-07 - C01G47/00
- 本发明涉及一种从含有钼铼的废液中制备高铼酸铵的方法。采用的技术方案是：向含有钼铼的废液中，加入双氧水至溶液呈黄色，然后加入混配剂至溶液的pH为6～7，压滤分离，收集滤液，将滤液通过树脂交换柱吸附，当流出液中铼的浓度不变时停止吸附，用NH3·H2O洗脱，将收集到的洗脱液，于98～100℃下加热浓缩，冷却，结晶，得高铼酸铵；所述的混配剂是氢氧化钙和氧化钙按重量比5：1的混合。本发明以钼铼废液，尤其是钼焙烧烟气吸收液做为原料，铼的富集提高近20倍，并确定氨水作为铼的洗脱剂，铼的洗脱率大于98%，实现铼的回收率大于93%，高铼酸铵产品纯度可达99.5%以上，经济效益、社会效益和环境效益显著。
- 一种铼酸铵除杂提纯法-200910115833.1
- 秦仁睿;冯洁 - 江西铜业股份有限公司
- 2009-08-28 - 2010-02-10 - C01G47/00
- 本发明公开一种铼酸铵除杂提纯法，本发明的特征在于：在100℃下，粗产品放入盛有蒸馏水的容器中加热煮沸，在其完全溶解前按每公斤粗产品加入500ml双氧水与有机反应45分钟，即可达到有机杂质去除的目的。其主要化学反应如式；R——有机物。本发明的优点是：采用该除杂法，可以有效地去除有机物，保证铼酸铵产品质量，铼酸铵产品纯度由99.9％提高到99.99％。
- 专利分类
