[发明专利]穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺

摘要

本发明公开了穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，该工艺为先制备穿心莲茎叶提取物，经石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质，将其热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，析除大部分穿心莲内酯结晶后，经过氧化铝柱或碱洗脱去黄酮类，得到穿心莲总内酯，将其以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次，过滤，得滤液与不溶物两部分，滤液浓缩，经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品。不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。本发明生产设备简单，工艺路线简化易操作，可实现大批量工业化生产，所得穿心莲总内酯中新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯所占比例高，杂质含量少。所得新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯单体纯度均达98％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。

主权项

1.一种穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，包括：(1)制备含穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯的穿心莲茎叶提取物，并用石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质；(2)上述所得脱叶绿素提取物热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，趁热过滤，回收溶剂至适量，缓慢加水适量，放置，析出大部分穿心莲内酯结晶，过滤，母液浓缩，放置，再析出小部分穿心莲内酯结晶，过滤，滤液回收溶剂至干，得浸膏；(3)上述所得浸膏溶于有机溶剂，过氧化铝柱，有机溶剂洗脱，洗脱液浓缩，得脱黄酮杂质浓缩物；或溶于脂溶性溶剂，弱碱洗，Nacl溶液或水洗，溶剂浓缩，得脱黄酮杂质浓缩物；或溶于脂溶性溶剂，弱碱洗，Nacl溶液或水洗，溶剂浓缩，溶于有机溶剂，过氧化铝柱，有机溶剂洗脱，洗脱液浓缩，得脱黄酮杂质浓缩物；(4)上述所得脱黄酮杂质浓缩物热溶于有机溶剂中，放冷析晶，过滤，得穿心莲总内酯；(5)上述所得的穿心莲总内酯以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次，过滤，得滤液与不溶物两部分。滤液浓缩，浓缩物经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品；不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。