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[发明专利]一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法-CN201310067720.5无效
发明人：陈文星;石荣火 -专利权人：南京金栀生物科技有限公司
申请日： 2013-03-05 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： A61K36/185 文献下载
摘要：本发明提供一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法，涉及中草药提取领域。该方法包括如下步骤：将黄蜀葵花用40％～95％的乙醇提取1～3次，提取液回收乙醇，加水稀释，过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱，先用水洗除杂质，继用5％～30％的乙醇洗除杂质，再用0.1％～10％的碱水洗脱至流出液无色，收集碱水洗脱液，加酸调节pH值至4.0～7.0，再过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱，用水洗脱盐，再用40％～95％乙醇解吸附，回收乙醇，干燥，即得黄蜀葵花总黄酮提取物，其总黄酮含量以金丝桃苷计大于80％，该方法工艺简单，制备成本较低，使用溶剂安全环保，所得黄蜀葵花总黄酮提取物可作为开发中药五类新药的原料。
一种制备蜀葵黄酮提取物方法

[发明专利]高纯度反式西红花酸的制备方法-CN201310066851.1有效
发明人： 石荣火;陈文星;严燕青;叶华 -专利权人：苏州衷中医药科技有限公司
申请日： 2013-03-04 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C07C57/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度反式西红花酸的制备方法，属于中草药提取分离领域。该方法的具体步骤为：将西红花酸粗品中的反式西红花酸转化成反式西红花酸吡啶盐，经吡啶或含吡啶的溶液结晶和重结晶，获得反式西红花酸吡啶盐；将反式西红花酸吡啶盐与酸反应后得高纯度反式西红花酸。本发明方法，具有操作步骤易于重复、操作条件易于控制、结晶溶剂易于回收、易于工业化批量放大的优点，终产品反式西红花酸纯度可稳定达到98%以上。
纯度反式红花制备方法

[发明专利]一种制备高色价栀子黄色素的方法-CN201210446016.6有效
发明人： 石荣火;陈文星;严燕青;叶华 -专利权人：苏州衷中医药科技有限公司
申请日： 2012-11-09 - 公布日： 2013-02-20 - 主分类号： C09B61/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备高色价栀子黄色素的方法，涉及食品领域。该方法包括如下步骤：将栀子黄色素粗品溶于水，用丁醇萃取，取丁醇层除去丁醇得到稠浸膏，加入溶剂，在10-30℃条件下搅拌使所述稠浸膏溶解或加热至35～100℃使所述稠浸膏溶解，过滤，取滤液；将所述滤液结晶，分离结晶与母液；将结晶干燥得高色价栀子黄色素；所述溶剂A的成分及重量百分含量为：亲水性有机溶剂70－100％，水0－30％；采用上述方法制备的栀子黄色素的色价大于600，A238／A440和A325／A440均小于0.2。
一种制备高色价栀子黄色素方法

[发明专利]制备富含牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷提取物的方法-CN201210446132.8有效
发明人： 石荣火;陈文星;严燕青;叶华 -专利权人：苏州衷中医药科技有限公司
申请日： 2012-11-09 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： A61K31/7048 文献下载
摘要：本发明提供制备富含牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷提取物的方法，涉及中草药提取领域。该方法包括如下步骤：将山楂叶粗提取物的水溶液，过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱，用水洗、溶剂洗、含碳酸氢钠或碳酸氢钾的溶剂A洗脱目标成分并收集洗脱液；将洗脱液调节pH至6～7.5，除去有机溶剂，获得无有机溶剂的洗脱液，用正丁醇或异丁醇萃取目标成分，回收溶剂，干燥；或者过大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱，用水洗脱盐，然后用溶剂B洗脱目标成分并收集洗脱液，回收洗脱液，干燥后即得富含牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷的提取物。采用上述方法得到的提取物中牡荆素鼠李糖苷为30%～55%，牡荆素葡萄糖苷为10%～35%。
制备富含牡荆素鼠李糖苷牡荆素葡萄提取物方法

[发明专利]一种溶剂萃取精制栀子黄色素的方法-CN201210445999.1有效
发明人： 石荣火;陈文星;严燕青;叶华 -专利权人：苏州衷中医药科技有限公司
申请日： 2012-11-09 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C09B61/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂萃取精制栀子黄色素的方法。将栀子黄色素粗品，用含盐水溶液，与水互溶的亲水性有机溶剂，或与水互溶的亲水性有机溶剂及疏水性有机溶剂组成的混合有机溶剂组成的双相溶液萃取，收集有机溶剂相；将所述有机溶剂相除去有机溶剂后得稠浸膏溶于水，上大孔吸附树脂或聚酰胺柱吸附，先用水洗脱盐，再用10%-30%的乙醇或甲醇洗脱杂质，最后以40-100%的乙醇或甲醇将栀子黄色素解吸附完全，浓缩、干燥后即得精制栀子黄色素。本发明工艺简单，易于工业化推广生产。萃取时有机相中含有与水互溶的亲水性有机溶剂，增加了栀子黄色素的溶解度，萃取溶剂使用量较小，萃取时除杂效果显著，且萃取过程无常规萃取的乳化，分相迅速而清晰，生产效率较高，生产周期短；所得的栀子黄色素终产品E4401%1cm≥600、A238／A440≦0.2、A325／A440≦0.2，品质优良。
一种溶剂萃取精制栀子黄色素方法

[发明专利]一种采用溶剂结晶精制栀子黄色素的方法-CN201210446242.4有效
发明人： 石荣火;陈文星;叶华 -专利权人：苏州衷中医药科技有限公司
申请日： 2012-11-09 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C09B61/00 文献下载
摘要：本发明提供一种采用溶剂结晶精制栀子黄色素的方法，属于植物提取领域。该方法包括如下步骤：在栀子黄色素粗品中加入溶剂A，在10-30℃条件下搅拌使栀子黄色素粗品溶解或加热至35～100℃使栀子黄色素粗品溶解，过滤取滤液；所述溶剂A的组成为：亲水性有机溶剂70-100%，水0-30%；将滤液结晶，干燥即得栀子黄色素。采用该方法得到的栀子黄色素色价大于200，A238／A440和A325／A440均小于0.2。采用上述方法制备的栀子黄色素在制备食品、保健食品、化妆品、药物组合物和西红花单体化合物中的应用。
一种采用溶剂结晶精制栀子黄色素方法

[发明专利]一种治疗乳腺增生病和子宫肌瘤的药物组合物及其制备方法-CN201110057527.4有效
发明人： 石荣火;叶华;钱坤;陈琴;陈琴;孙玲 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2011-03-10 - 公布日： 2011-07-13 - 主分类号： A61K36/9066 文献下载
摘要：本发明公开了一种治疗乳腺增生病和子宫肌瘤的药物组合物及其制备方法，由柴胡、香附、大黄（酒炙）、青皮、川芎、莪术、土鳖虫、浙贝母、当归、白芍、王不留行制成。可制成丸剂、片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液和糖浆剂。具有疗效确切，较好地改善临床症状，副作用少的特点。
一种治疗乳腺增生子宫肌瘤药物组合及其制备方法

[发明专利]一种治疗乳腺增生病的浓缩丸剂的检测方法-CN201110058699.3有效
发明人： 石荣火;叶华;钱坤;陈琴;陈琴;孙玲 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2011-03-11 - 公布日： 2011-07-13 - 主分类号： A61K36/9066 文献下载
摘要：本发明公开了一种治疗乳腺增生病的浓缩丸剂的检测方法，包括性状、鉴别、丸剂常规检查、浸出物检查、含量测定5个步骤，所述浓缩丸剂配方为柴胡125g、香附125g、大黄（酒炙）83.4g、青皮83.4g、川芎83.4g、莪术83.4g、土鳖虫83.4g、浙贝母83.4g、当归125g、白芍125g、王不留行83.4g。该检测方法有利于保证成品的质量。
一种治疗乳腺增生浓缩丸剂检测方法

[发明专利]硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法-CN200910115424.1有效
发明人：周一君;杨增;石荣火;卢扬;陆荣 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2009-05-21 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： C07C50/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法，包括：将硅胶装柱，或取商品硅胶填充柱，将含大黄酚与大黄素甲醚混合物的样品用溶剂溶解与硅胶拌样，并挥干溶剂后上样，或用低极性溶剂溶解直接进样，在适宜压力下，先用石油醚洗脱极性小于大黄酚的杂质，再用石油醚/醋酸丁酯，比例为100/0.1～10/1洗脱大黄酚与大黄素甲醚，薄层层析跟踪检测，相同流份合并，依次分离得到大黄酚与大黄素甲醚，分别经结晶与重结晶得到纯品。本发明方法载样量大，分离效率高，所采用洗脱剂安全、环保，可反复回收利用，成本低廉，既适用于试验室少量制备，又可实现大批量工业化生产，所得大黄酚和大黄素甲醚纯度均达99％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。
硅胶层析分离大黄黄素甲醚方法

[发明专利]穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺-CN200910115426.0有效
发明人：周一君;杨增;石荣火;卢扬;陆荣 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2009-05-21 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： A61K36/19 文献下载
摘要：本发明公开了穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，该工艺为先制备穿心莲茎叶提取物，经石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质，将其热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，析除大部分穿心莲内酯结晶后，经过氧化铝柱或碱洗脱去黄酮类，得到穿心莲总内酯，将其以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次，过滤，得滤液与不溶物两部分，滤液浓缩，经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品。不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。本发明生产设备简单，工艺路线简化易操作，可实现大批量工业化生产，所得穿心莲总内酯中新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯所占比例高，杂质含量少。所得新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯单体纯度均达98％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。
穿心莲内酯脱水生产工艺

[发明专利]健延龄胶囊的质量控制方法-CN200910115425.6无效
发明人：周一君;杨增;石荣火;卢扬;陆荣 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2009-05-21 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： A61K36/8969 文献下载
摘要：本发明公开了一种健延龄胶囊的质量控制方法，它改进并修订了原健延龄胶囊的质量控制方法，增订了黄芪的薄层色谱鉴别，并采用HPLC法对其主药制何首乌中的活性成分2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。提高了健延龄胶囊成品的质量标准，有利于健延龄胶囊成品的质量控制。
健延龄胶囊质量控制方法

[发明专利]一种治疗上呼吸道感染的复方制剂及其在制药中的应用-CN200510038180.3无效
发明人：夏卫军;石荣火 -专利权人：南京崇原生物科技有限公司
申请日： 2005-01-20 - 公布日： 2005-10-12 - 主分类号： A61K35/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种治疗上呼吸道感染的复方制剂。它是由黄芩、野马追、金银花、鸭跖草所制成，在该复方制剂的原料药中还可加入生甘草和一枝黄花，在该复方制剂中加入不同剂型的辅料、用常规的制剂方法可制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、口服液、糖浆剂、注射液，栓剂、喷雾剂等。本发明的复方制剂经药效学试验，具有较强的抗病毒和抗菌作用，有良好的抗炎、解热作用，有显著的止咳化痰作用，它是治疗上呼吸道感染、流行性感冒、急慢性支气管炎和扁桃体炎的良药。
一种治疗上呼吸道感染复方制剂及其制药中的应用

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