[发明专利]穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺有效
| 申请号: | 200910115426.0 | 申请日: | 2009-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN101559088A | 公开(公告)日: | 2009-10-21 |
| 发明(设计)人: | 周一君;杨增;石荣火;卢扬;陆荣 | 申请(专利权)人: | 雷允上药业有限公司 |
| 主分类号: | A61K36/19 | 分类号: | A61K36/19;C07D307/60;C07D307/58;A61P1/16;A61P9/00;A61P31/04;A61P31/12;A61P37/04;A61K135/00;A61K127/00 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 范 晴 |
| 地址: | 215009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 穿心莲 内酯 脱水 生产工艺 | ||
1.一种穿心莲总内酯的生产工艺,包括以下步骤:
(1)通过乙醇冷浸或热浸或渗漉提取制备含穿心莲内酯、新穿心莲内 酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯的穿心莲茎叶提取物,并用石油醚脱 除叶绿素等脂溶性杂质;
(2)上述所得脱叶绿素提取物热溶于C1-C5的低级醇或C1-C5的含水 低级醇,以活性炭回流脱色,趁热过滤,回收溶剂至适量,缓慢加水适量, 放置,析出大部分穿心莲内酯结晶,过滤,母液浓缩,放置,再析出小部分 穿心莲内酯结晶,过滤,滤液回收溶剂至干,得浸膏;
(3)上述所得浸膏溶于有机溶剂,过氧化铝柱,用有机溶剂洗脱,洗 脱液浓缩,得脱黄酮杂质浓缩物;
或溶于脂溶性溶剂,弱碱洗去黄酮杂质后,Nacl溶液或水洗,溶剂浓 缩,得脱黄酮杂质浓缩物;
或溶于脂溶性溶剂,弱碱洗去黄酮杂质后,Nacl溶液或水洗,溶剂浓 缩,溶于有机溶剂,过氧化铝柱,用有机溶剂洗脱,洗脱液浓缩,得脱黄酮 杂质浓缩物;
(4)上述所得脱黄酮杂质浓缩物热溶于有机溶剂中,放冷析晶,过滤, 得穿心莲总内酯;
以上各步骤中有机溶剂选自C1-C5的低级醇、C1-C5的含水低级醇、 乙酸乙酯、乙酸丁酸、乙酸甲酯、丙酮、含水丙酮、乙酸乙酯-石油醚混合 液和乙酸丁酯-石油醚混合液;脂溶性溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酸、正丁 醇、乙酸乙酯-石油醚混合液和乙酸丁酯-石油醚混合液。
2.一种基于权利要求1的工艺获得新穿心莲内酯或脱水穿心莲内酯或 去氧穿心莲内酯的生产工艺,包括:
A)按照权利要求1的工艺步骤获得穿心莲总内酯;
B)将步骤A)所得的穿心莲总内酯以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次, 过滤,得滤液与不溶物两部分;滤液浓缩,浓缩物经溶剂结晶与重结晶,或 通过柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品;或不溶物 经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯 品。
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