[发明专利]格列美脲原料药的制备方法有效
申请号: | 200910070764.7 | 申请日: | 2009-10-11 |
公开(公告)号: | CN101671290A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 牛志刚;叶家峰;于淑玲 | 申请(专利权)人: | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D207/38 | 分类号: | C07D207/38 |
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地址: | 061000*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种格列美脲原料药的制备方法,其特征在于:它是以化合物A:4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺和化合物B:反式对甲基环己基异氰酸酯为起始原料,按以下步骤操作:1.化合物A与化合物B在无机碱和相转移催化下在有机溶剂中等摩尔缩合反应;2.格列美脲钾盐加入到水乙醇溶解后经过滤得到钾盐水乙醇溶液;3.将上述格列美脲钾盐的水乙醇溶液中加入乙酸酸化,析出格列美脲粗品;4.格列美脲粗品中加入甲醇氨-甲醇精制,经抽滤真空干燥得到格列美脲纯品。本发明在化合物A与化合物B缩合反应中引入相转移催化剂,能够提高反应速度,酸化时采用乙酸中和,腐蚀及污染性都小。精制方法改为甲醇氨-甲醇体系,有效提高了格列美脲纯度及有机残留熔点,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 格列美脲 原料药 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.格列美脲原料药的制备方法,其特征在于:它是以化合物A:4一[2一(3一乙基一4一甲基一2一氧一3一吡咯啉一1一甲酰胺基)乙基]一苯磺酰胺和化合物B:反式对甲基环己基异氰酸酯为起始原料,按以下步骤操作:第一步:化合物A与化合物B在无机碱和相转移催化下在有机溶剂中等摩尔缩合反应,缩合用的无机碱为碳酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾之一,优选碳酸钠;第二步:格列美脲钾盐加入到水乙醇溶解后经过滤得到钾盐水乙醇溶液;第三步:将上述格列美脲钾盐的水乙醇溶液中加入乙酸酸化,析出格列美脲粗品;第四步:格列美脲粗品中加入甲醇氨-甲醇精制,经抽滤真空干燥得到格列美脲纯品。
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