[发明专利]一次性结晶制备照相级硝酸银的方法

摘要

本发明公开了一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，它包括溶银过程中温度控制、浓度控制、除杂剂的选择，加入比例、临界点鉴别，浓缩温度的控制、终点界定及结晶的时间和干燥温度等控制条件。由于很好地选择了控制了上述关键生产因素，使得用本发明制备的硝酸银纯度高、杂质含量小、用于胶片乳剂的制备，感光度好、灰雾度低。一次性结晶即可达到照相级硝酸银标准。而且生产成本低、产品生产周期短、产率高、损失率小。

主权项

1.一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，其特征在于，它包括以下步骤：a.取国标1#银锭12～18公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入60～70％的浓硝酸11～16升；b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到60℃时，反应逐渐剧烈，持续加热使溶液温度达到80～90℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1～2范围内；c.将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为50～70克，当溶液的PH值为7.5～8.5时，停止搅拌，自然沉淀4～6小时后过滤；d.将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入10～20克分析纯硝酸，浓缩温度110～130℃，浓缩2.5～3.5小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在5～15℃温度下自然结晶10～15小时，用离心机分离；e.分离后所得固体硝酸银在80～100℃温度下真空干燥4～6小时，得硝酸银晶体。