[发明专利]一次性结晶制备照相级硝酸银的方法

说明书

技术领域

本发明属于硝酸银的制备方法技术领域，特别是一种一次性结晶制备照相 级硝酸银的方法。

背景技术

照相级硝酸银是目前硝酸银生产领域里的最高层次，它对制得的硝酸银的 要求很高，主要包括杂质含量低，保质时间长，所制备的照相卤剂感光度高， 灰雾度低。一般方法生产的硝酸银很难满足照相的需求，常规方法生产照相级 硝酸银需要二次结晶，甚至多次结晶，且除杂效果不好，硝酸银产率低、生产 周期长、保质期短等诸多不足。

有的用通氧气的方法除杂，如专利号：01114721.0、公开号：CN1386707、 发明名称：高纯度硝酸银晶体的制备方法公开的制备方法，包括加热硝酸银溶 液，向溶液中加入硝酸，鼓入大量的气体于溶液中，随后将硝酸银溶液冷却到 室温以下结晶，最后经离心、干燥得到硝酸银晶体，其中，所加入的硝酸为30 ％以上，加入硝酸后的硝酸银溶液中硝酸的含量为5％以上，加入硝酸前硝酸银 溶液的温度为40℃以上加入硝酸后温度保持在40℃以上。对反应条件要求高， 反应速度难以控制，且很容易带入新的杂质，远远达不到照相级硝酸银的要求。

发明内容

本发明提供一种除杂效果好、硝酸银产率高、生产周期短、保持期长的一 次性结晶制备照相级硝酸银的方法。

一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，它包括以下步骤：

a.取国标1^#银锭12～18公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入60～70％ 的浓硝酸11～16升；

b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到60℃时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到80～90℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3 小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1～2范围内；

c.将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为50～70克，当溶液的PH值为7.5～ 8.5时，停止搅拌，自然沉淀4～6小时后过滤；

d.将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入10～20克分析纯硝酸，浓 缩温度110～130℃，浓缩2.5～3.5小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘 蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在5～15℃温度下自然结 晶10～15小时，用离心机分离；

e.分离后所得固体硝酸银在80～100℃温度下真空干燥4～6小时，得硝酸银 晶体。

作为本发明的一种优选，一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，它包括 以下步骤：

a.取国标1^#银锭15公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入65％的浓硝 酸13.5升；

b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到60℃时，反应逐渐剧烈，持续加 热使溶液温度达到80～90℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3 小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1～2范围内；

c.将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速 搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为60克，当溶液的PH值为8时，停 止搅拌，自然沉淀5小时后过滤；

d.将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入15克分析纯硝酸，浓缩温度 120℃，浓缩3小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停 止加热，将溶液放入结晶桶中，在10℃温度下自然结晶12小时，用离心机分离；

e.分离后所得固体硝酸银在90℃温度下真空干燥5小时，得硝酸银晶体。

本发明一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，包括溶银过程中温度控制、 浓度控制、除杂剂的选择，加入比例、临界点鉴别，浓缩温度的控制、终点界 定及结晶的时间和干燥温度等控制条件。由于很好地选择了控制了上述关键生 产因素，使得用本发明制备的硝酸银纯度高、杂质含量小、用于胶片乳剂的制 备，感光度好、灰雾度低。一次性结晶即可达到照相级硝酸银标准。而且生产 成本低、产品生产周期短、产率高、损失率小。

具体实施方式

实施例一：

一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，它包括以下步骤：

a.取国标1^#银锭13公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入61％的浓硝 酸11升；