[发明专利]一次性结晶制备照相级硝酸银的方法

权利要求书

1.一种一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，其特征在于，它包括以下步骤：

a.取国标1^#银锭12～18公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入60～70％的浓硝酸11～16升；

b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到60℃时，反应逐渐剧烈，持续加热使溶液温度达到80～90℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1～2范围内；

c.将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为50～70克，当溶液的pH值为7.5～8.5时，停止搅拌，自然沉淀4～6小时后过滤；

d.将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入10～20克分析纯硝酸，浓缩温度110～130℃，浓缩2.5～3.5小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在5～15℃温度下自然结晶10～15小时，用离心机分离；

e.分离后所得固体硝酸银在80～100℃温度下真空干燥4～6小时，得硝酸银晶体。

2.如权利要求1所述的一次性结晶制备照相级硝酸银的方法，其特征在于，它包括以下步骤：

a.取国标1^#银锭15公斤，放入反应器中，然后向反应器中加入65％的浓硝酸13.5升；

b.加热反应器，使溶液温度逐渐升高，达到60℃时，反应逐渐剧烈，持续加热使溶液温度达到80～90℃之间，使其充分反应，反应结束后，继续加热2-3 小时，直到看不到氮氧化物溢出为止，使得溶液的PH值在1～2范围内；

c.将上述制得的溶液转入带有搅拌装置的杂除容器中，以50转/分钟的转速搅拌，在搅拌的过程中加入氧化银，加入量为60克，当溶液的pH值为8时，停止搅拌，自然沉淀5小时后过滤；

d.将过滤后的溶液放入蒸发器中，向溶液中加入15克分析纯硝酸，浓缩温度120℃，浓缩3小时左右，当溶液表面形成白膜且呈略微粘蒸发器内壁状态时，停止加热，将溶液放入结晶桶中，在10℃温度下自然结晶12小时，用离心机分离；

e.分离后所得固体硝酸银在90℃温度下真空干燥5小时，得硝酸银晶体。