[发明专利]一种四缩水甘油基-3,3′-二乙基-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法

摘要

一种四缩水甘油基-3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法包括：1mol 3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷、5-10mol环氧氯丙烷、α-卤代羧酸盐催化剂0.5-1.0重量％(以3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷重量为基础)，70-85g多元醇和40-50g水在反应容器中搅拌溶解后升温至50-70℃，维持4-7hr，继之加入320g丙酮和373-412g 30wt％氢氧化钠水溶液或30wt％碳酸钾水溶液或它们的混合物于50-60℃反应3-5小时，继后，加入800-1000ml甲苯萃取目的产物，蒸出甲苯、产物呈微红色液态树脂，该树脂环氧值0.70-0.74当量/100克，粘度_25℃0.40-0.51Pa.s，经4，4′-二胺基二苯砜固化后热变形温度为182.1℃，洛氏硬度_E85，冲击模量3.2Gpa。

主权项

1、一种四缩水甘油基-3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法，特征在于制备过程包括：把摩尔比为1∶5～8的3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷和环氧氯丙烷盛入反应器中，对应于1摩尔3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷，加入70～80g多元醇和40～50g水，在3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷重量的0.5～1.0wt％α-卤代羧酸盐或硝酸盐催化剂存在下，于50～70℃搅拌反应4～7小时，继之加入320g丙酮和373～412g 30wt％氢氧化钠水溶液或30wt％碳酸钾水溶液或它们的混合物，于50～60℃反应3～5小时，继之加入800～1000ml甲苯萃取四缩水甘油基-3，3′-二乙基-4，4′-二氨基二苯基甲烷，蒸出甲苯，产物呈微红色液态树脂，其性能为环氧值为0.70～0.74当量/100g，粘度25℃为0.4～0.51Pa.s，以4，4′-二氨基二苯砜固化剂固化后，热变形温度1.82MPa为182℃，洛氏硬度为85，冲击模量为3.2GPa。