[发明专利]一种(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，包括L-薄荷脑与(2R)-(-)-乙酸环氧丙醇酯在溶剂为甲苯、苯、己烷、环己烷、庚烷中，温度为-10℃-25℃，并用催化剂为三氟化硼-乙醚或无水三氯化铝，开环反应4小时，得(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇；(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇在溶剂为甲苯，常温下，碱采用NaOH，水解反应3小时即得本发明的产品。本合成方法，反应条件温和，操作简便，收率高，总收率达90％以上。

主权项

1、一种(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的合成方法，其特征在于包括如下步骤：第一步、(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇的制备在容器中，加入L-薄荷脑、催化剂无水三氯化铝、和有机溶剂甲苯，L-薄荷脑与无水三氯化铝的摩尔比为30∶1，有机溶剂甲苯的加入量为0.33L/molL-薄荷脑，后用冰水冷却至10℃以下，滴加浓度为5mol/L的(2R)-(-)-乙酸环氧丙醇酯甲苯有机溶剂混合物，加入(2R)-(-)-乙酸环氧丙醇酯的摩尔数为L-薄荷脑摩尔数的0.9，滴加过程中保持温度为-10℃-25℃，滴加完毕继续在此温度下搅拌4小时，反应完毕，水洗至中性，回收甲苯，减压蒸馏收集115-118℃/2mmHg的馏分，即得(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇；第二步、(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇的制备在容器中加入第一步所得的(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇，氢氧化钠，水和甲苯，加入物摩尔比例(2S)-1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇∶氢氧化钠为1∶1，水重量为氢氧化钠4.8倍和甲苯重量为水重量1.5倍，室温下搅拌3-6小时，反应完毕，分出有机层，分别用乙酸，水洗至中性，回收甲苯，减压蒸馏收集110-112℃/2mmHg的馏分，即得(2S)-3-L-薄荷氧基丙烷-1，2-二醇。