[发明专利]双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料制备方法

摘要

本发明公开了一种双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料制备方法，先在碱性条件下将含双键的硅烷化试剂接枝到纳米二氧化硅小球表面，然后将模板分子、功能单体和交联剂按一定比例加入含适量接枝后纳米二氧化硅和催化量引发剂的甲苯溶液中，于60～70℃下搅拌聚合反应15～24h生成淡黄色粉末状聚合物，再洗脱聚合物中模板，得到对双酚A有特异选择性的双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料。由于采用目标分子BPA的类似物四溴双酚A，联苯二酚作为模板，解决模板渗漏问题。制备出的双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料对双酚A分子有特异性吸附，并能够对水样中痕量的双酚A分子进行富集，且回收率高，重现性好。

主权项

1.一种双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料制备方法，其特征在于，步骤为：第一步，纳米硅胶表面接枝：将粒径为100nm～400nm的二氧化硅小球按质量体积比1∶100～300g/ml分散于甲苯中，然后硅烷化试剂按与二氧化硅质量比2～8∶1的比例加入，搅拌混合3～5分钟后，向其中加入占甲苯总体积的2～8％的氨水催化反应16～20h后，10000r/min离心，下层固体用甲苯清洗2～3次，得到表面接枝的纳米二氧化硅小球；第二步，接枝硅胶表面印迹：将第一步制备的表面接枝的纳米二氧化硅小球按质量体积比1∶50～200分散于甲苯中，然后模板分子与功能单体4-乙烯基吡啶按摩尔比1∶2～16加入，二氧化硅与功能单体的质量比为1∶0.5～5，超声3min后，加入占甲苯总体积的1～10％的交联剂及催化量的引发剂偶氮二异丁腈，再超声1min后抽真空充氮气，在60～70℃油浴下，以转速500r/min搅拌反应15～24h，反应完成后，离心，下层固体即为表面印迹的接枝二氧化硅小球；第三步，去除模板分子：将第二步得到的表面印迹的接枝二氧化硅小球用甲醇乙酸混合液搅拌清洗3～12h后，10000r/min离心，弃去上清液，下层固体再加入甲醇乙酸混合液超声5-10min，然后再离心，重复超声离心甲醇乙酸混合液清洗步骤4～6次后用甲醇将聚合物清洗至中性后，60℃～100℃干燥，得到双酚A纳米硅胶载体表面分子印迹固相萃取填料。