[发明专利]4-取代-反式环己基甲酸的制备方法

摘要

一种4-取代-反式环己基甲酸的制备方法，它是由制备4-取代-环己基甲酸盐、制备4-取代-反式环己基甲酸盐、制备4-取代-反式环己基甲酸粗品、重结晶步骤制成。本发明与现有的4-取代-反式环己基甲酸的多次重结晶制备方法相比，具有收率高、生产成本低、产品纯度高、原料利用率高、环境污染小等优点，采用本发明制备的4-取代-反式环己基甲酸，气相色谱纯度可达到99.5％以上，总收率为90％～98％，顺式构型含量为0.05％以下，可以广泛地应用于多环反式环己烷类液晶的合成。

主权项

1、一种4-取代-反式环己基甲酸的制备方法，其特征在于它是由下述步骤制成：(1)制备4-取代-环己基甲酸盐在0.6mL/min氮气保护下，将4-取代-环己基甲酸与无机碱、溶剂按摩尔比为1：1～2.5：30～60加入三口瓶内，200转/分钟搅拌下溶解，60～100℃反应3～6小时，制备成4-取代-环己基甲酸盐；上述的4-取代-环己基甲酸中顺式构型含量为40％～70％；无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠中的任意一种；溶剂为乙醇、异丙醇、四氢呋喃、氯仿、四氯化碳、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲基亚砜、环丁砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；(2)制备4-取代-反式环己基甲酸盐继续升温至150～250℃加热15～40小时，体系自然降温，得到4-取代-反式环己基甲酸盐；(3)制备4-取代-反式环己基甲酸粗品将4-取代-反式环己基甲酸盐与无机酸、水按摩尔比为1：1～2.5：30～60加入三口瓶内，200转/分钟搅拌，10～30℃反应2～3小时，过滤，水洗至中性，置于真空度为133Pa的电热恒温真空干燥箱内，60℃干燥6～8小时，制备4-取代-反式环己基甲酸粗品；上述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸的任意一种；(4)重结晶将4-取代-反式环己基甲酸粗品、溶剂按摩尔比为1：3～6混合溶解，进行重结晶，过滤，置于真空度为133Pa的电热恒温真空干燥箱内，60℃干燥6～8小时，制备成结构通式为(4)的4-取代-反式环己基甲酸，式中R为碳数1～9的直链烷烃，m、n为0或1，Ar₁和Ar₂为1，4-苯基或1，4-反式环己基；该步骤所用的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯中的任意一种。