[发明专利]自蔓燃制备低氧含量高α-相氮化硅粉体的方法

摘要

本发明公开了一种自蔓燃制备低氧含量高α-相氮化硅粉体的方法，其特点是它包括原料处理、配比、混合、反应、得成品工艺步骤，所获的产品纯度高，α相含量高，氧含量＜1％。

主权项

1、自蔓燃制备低氧含量高α-相氮化硅粉体的方法，其特征在于它包括原料处理、配比、混合、反应、得成品，具体工艺步骤如下：(1)原料处理：对粒度为100—300目的金属硅粉在高速球磨机上球磨处理12—16小时，以Si3N4球为球磨介质，放置在聚氨脂罐中，料：球重量比为1∶5～10；(2)配料：以上述处理后的金属硅粉为原料，加入稀释剂、添加剂，其重量百分配比为：金属硅粉：35—50wt％，稀释剂35—45wt％，碳黑0—2wt％，添加剂10—20wt％，上述稀释剂为自蔓燃合成或其他方法合成的α相氮化硅粉体，添加剂为NH4Cl、NH4F中的任意一种或其组合；(3)混合：将配料步骤的混合物搅拌1—4小时，使其充分混合均匀，取出后用40—60目筛网过筛；(4)自蔓燃反应：将上述过筛后的粉料装在半圆柱状的石墨舟内，再放置在自蔓燃反应器内，抽真空后，充高纯氮气，压力保持在4—8MPa，点火引导高温自蔓燃合成，可通过0.6mm的镍铬丝缠绕成螺旋状，通入25A的直流电，使线圈发热，温度达到了原料混合物中硅粉与氮气的反应温度，然后化学反应在物料中以蔓燃的方式逐层推进，直至合成反应完成，反应期间反应器一直通循环水冷却；(5)得成品：反应后反应器内压力会降低，当反应器的压力降到5-9MPa时，自蔓燃反应完成。释放反应器内的压力，释放的气体通过水，消除残存的少量NH3以减少污染，然后对反应器充1-5分钟的高纯氮气，降低反应物料的温度，开启反应器得到疏松的低氧含量、高α相氮化硅粉体成品。