[发明专利]一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法无效
| 申请号： | 200810163253.5 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101440039A | 公开（公告）日： | 2009-05-27 |
| 发明（设计）人： | 金志敏;徐威;陈刚;杨振 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C215/14 | 分类号： | C07C215/14;C07C213/10;C07D295/027 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟;王 兵 |
| 地址： | 310014浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，所述的哌嗪副产物来自于N-β-羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪的副产物，所述的方法为：在拆分溶剂中，哌嗪副产物与足量的酸在50-80℃下充分反应，反应结束反应液于0-30℃冷却，析出复合物晶体，过滤，取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶，过滤，取滤饼B用浓度2％-10％的盐酸水解，静置分层，取有机层经洗涤、干燥即得单体N-β-羟乙基乙二胺；所述酸为下列之一：甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸；所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一：甲醇、乙醇、水。本发明拆分的效率比较高，单体N-β-羟乙基乙二胺的收率可在80％-95％之间，其纯度在93％-99％之间。实施成本低，所用酸回收方法简单，回收率高，节省成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 副产物 分离 乙基 乙二胺 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，所述的哌嗪副产物来自于N-β-羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪时的副产物，其特征在于所述的方法为：在拆分溶剂中，哌嗪副产物与足量的酸在50-80℃下充分反应，反应结束反应液于0-30℃冷却，析出复合物晶体，过滤，取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶，过滤，取滤饼B用浓度2％-10％的盐酸水解，静置分层，取有机层经洗涤、干燥即得单体N-β-羟乙基乙二胺；所述酸为下列之一：甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸；所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一：甲醇、乙醇、水。
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