[发明专利]一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法

权利要求书

1.一种从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，所述的哌嗪副产物来自于N-β-羟乙基乙二胺催化脱水环化合成哌嗪时的副产物，其特征在于所述的方法为：在拆分溶剂中，哌嗪副产物与足量的酸在50-80℃下充分反应，反应结束，反应液于0-30℃冷却，析出复合物晶体，过滤，取滤饼A加入重结晶溶剂重结晶，过滤，取滤饼B用浓度2％-10％的盐酸水解，静置分层，取有机层经洗涤、干燥即得单体N-β-羟乙基乙二胺；所述酸为下列之一：甲酸、乙酸、草酸、苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸或氢溴酸；所述的拆分溶剂、重结晶溶剂各自选自下列之一：甲醇、乙醇、水。

2.如权利要求1所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

(1)先测定哌嗪副产物中N-β-羟乙基乙二胺的含量，再将哌嗪副产物与酸在拆分溶剂中，50-80℃下反应1-2小时，反应结束，反应液于0-30℃温度下冷却，析出复合物晶体，过滤，得滤液A和滤饼A，滤饼A为复合物晶体粗品，酸与哌嗪副产物中测定的N-β-羟乙基乙二胺物质的量比为1-3∶1；

(2)取步骤(1)所得复合物晶体粗品加入重结晶溶剂重结晶后，过滤，滤饼B为复合物晶体，用浓度2％-10％盐酸水解复合物晶体，静置分层，得有机相和水层，分离取有机相；

(3)用饱和食盐水洗涤干燥步骤(2)所述得有机相，即得所述N-β-羟乙基乙二胺。

3.如权利要求1所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于，所述的酸为乙酸、草酸、盐酸、硫酸或磷酸。 

4.如权利要求1所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于，所述拆分溶剂与重结晶溶剂相同。

5.如权利要求4所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于，所述的重结晶溶剂为甲醇或乙醇。

6.如权利要求1所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于，所述酸与哌嗪副产物中N-β-羟乙基乙二胺的物质的量比为2-3∶1。

7.如权利要求1所述的从哌嗪副产物中分离N-β-羟乙基乙二胺的方法，其特征在于，所述拆分溶剂的体积用量以哌嗪副产物的质量计为5-40ml/g。